[发明专利]一种以鹅卵石为原料制备高纯石英砂的工艺方法

说明书

本发明涉及一种以鹅卵石为原料制备高纯石英砂的工艺方法，以鹅卵石为原料进行制砂，得到原料砂；先采用浓盐酸对所得原料砂进行常压酸洗，然后采用氢氟酸溶液进行高压酸洗，再采用浓盐酸进行常压酸洗，所得石英砂中混入高纯碳粉或碳化硅，送入石英玻璃制成的氯化装置内氯化，最后可得到SiO₂含量99.99％及以上的高纯石英砂粉。

技术领域

本发明涉及高纯石英砂制备工艺和方法，属于非金属矿深加工技术领域。

背景技术

目前制备SiO₂纯度≥99.99％石英砂主要依靠高纯脉石英或者高纯度的石英岩矿为原料，高纯度的脉石英和石英岩中所含的SiO₂纯度高、金属杂质少，可以极大的减少提纯过程中的除杂难度。而我国脉石英或石英岩矿产资源并不丰富，这在很大程度上制约了高纯石英砂产业的发展。

鹅卵石是因为状似鹅卵而得名。鹅卵石作为一种纯天然的石材，取自经历过千万年前的地壳运动后由古老河床隆起产生的砂石山中，经历着山洪冲击、流水搬运过程中不断的挤压、摩擦。在亿万年沧桑演变过程中，鹅卵石饱经浪打水冲的运动，被砾石碰撞磨擦失去了不规则的棱角，又和泥沙一道被深埋在地下沉默了数千百万年，具有复杂的成分结构。鹅卵石的主要成分是二氧化硅，但因为矿物成分复杂，含有伊利石、电气石、长石、绿泥石、石榴石、橄榄石等，还含有钛铁矿等，因此其分离提纯非常困难。由于铝、钛含量高，目前主要用作建筑材料。本申请提供了一种针对鹅卵石为原料制备高纯石英砂尤其是SiO₂≥99.99％的石英砂的工艺方法，有希望缓解我国制备高纯石英砂缺乏高纯脉石英和高纯石英岩的被动局面；为我国丰富的鹅卵石资源的利用开辟了高附加值的途径，有着极大的经济效益和社会效益，值得大力产业化推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种以鹅卵石为原料制备SiO₂≥99.99％的高纯石英砂的工艺方法，可拓展高纯石英砂的原料来源，具体采用如下的技术方案：

一种以鹅卵石为原料制备高纯石英砂的工艺方法，包括如下步骤：

(1)以鹅卵石为原料进行制砂，得到原料砂；

(2)采用浓盐酸对所得原料砂进行常压酸洗，酸洗温度为70～85℃，在酸洗温度下保温反应2～4h，脱除并回收酸液；

(3)采用氢氟酸溶液对步骤(2)所得原料砂进行高压酸洗，酸洗温度为150～180℃，酸洗压力为0.45～1.1MPa，在酸洗温度下保温反应2～4h，脱除并回收酸液，洗涤至中性；

(4)采用浓盐酸对步骤(3)所得原料砂进行常压酸洗，酸洗温度为80～90℃，在酸洗温度下保温反应2～3h，脱除并回收酸液，洗涤至中性；

(5)采用电子级纯水对步骤(4)所得原料砂进行精洗，并干燥；

(6)向步骤(5)所得石英砂中混入高纯碳粉或碳化硅，送入石英玻璃制成的氯化装置内氯化得到高纯石英砂粉。

优选地，步骤(1)制砂过程包括如下步骤：把鹅卵石进行洗涤、高温煅烧、水淬、晾干，再进行人工手选或色选，以除去含有杂色颗粒物后进行制砂、磁选、分级、收集符合粒℃要求的石英砂，然后进行脱水备用；或者包括如下步骤：把鹅卵石进行洗涤、晾干、人工手选或色选除杂，再进行破碎、制砂、磁选、分级，收集符合粒℃要求的石英砂，烘干、色选备用。

优选地，步骤(2)和步骤(4)所述浓盐酸中盐酸的质量百分比为25-33％。

优选地，步骤(2)及步骤(4)中，回收酸液的过程为：脱除酸液后，升温至100℃及以上，使原料砂残存酸液中的氯化氢气体在引风机的抽吸下快速挥发掉，然后用甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等淋洗回收溶剂后备用。

优选地，步骤(3)所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量百分比为20-55％。