[发明专利]一种苯硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及有机硅合成技术领域，尤其涉及一种苯硅烷的制备方法。其制备方法包括以下步骤：在惰性气体保护下，在甲基叔丁基醚中依次加入钠氢和四氢铝锂，搅拌混合，降温至0℃后，再滴加苯基三氯硅烷，制得苯硅烷混合物；将制得的苯硅烷混合物淬灭，然后进行分液，得到有机相；向制得的有机相中加入干燥剂去除有机相中的水，然后滤除干燥剂，得到干燥液；将得到的干燥液减压蒸馏，即得到纯化后的苯硅烷。本发明以钠氢、四氢铝锂以及苯基三氯硅烷为原料，以甲基叔丁基醚为溶剂，能够制备得到纯度高的苯硅烷，制备工艺路线短，无副产物，苯硅烷的制备成本低。

技术领域

本发明涉及有机硅合成技术领域，尤其涉及一种苯硅烷的制备方法。

背景技术

苯硅烷作为一个新型的硅烷类化合物，目前正逐渐被使用在高端光刻胶和半导体前驱体中，现有的合成方法太过危险严重的限制了该产品的工业化，且应用行业决定了产品需要非常高的纯度，得到纯度高的产品也是一项非常大的挑战。

中国专利公开号CN110606491A，公告日2019年12月24日，名称为“一种高纯二碘硅烷的制备方法”中公开了“将工艺所涉及的容器及管线洗净烘干，并用惰性气体吹扫；在惰性气体保护下，以溶剂醚类作为溶剂，在搅拌的条件下控制反应温度为0～25℃，并向溶剂醚类中加入四氢铝锂，随后滴加苯基二氯硅烷，至苯基二氯硅烷滴加完后，搅拌2～4h，制得苯硅烷混合物；将苯硅烷混合物加热，在30～100℃之间，蒸出溶剂醚类，继续升高温度，在120～180℃之间，蒸出苯硅烷，并将苯硅烷收集；控制反应温度为-80～ 30℃，搅拌条件下，在粉末状的碘单质中逐滴滴加S2步骤收集的苯硅烷，同时加入含氧有机化合物作为催化剂，滴加完毕后，升至室温，反应4～8h，制得二碘硅烷混合物；升高二碘硅烷混合物的温度，在60～130℃的温度下收集副产物苯和轻组分杂质，继续升高温度，在140～190℃蒸馏粗二碘硅烷”。该方法使用的原料苯基二氯硅烷价格昂贵，生产成本高。

有鉴于此，有必要提供一种苯硅烷的制备方法，以解决现有技术的不足。

发明内容

本发明的目的是提供一种苯硅烷的制备方法，该方法以钠氢、四氢铝锂以及苯基三氯硅烷为原料，可以制得苯硅烷，苯硅烷的纯度高，反应路线短，制备成本低。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种苯硅烷的制备方法，包括以下步骤：

S1：在惰性气体保护下，在甲基叔丁基醚中依次加入钠氢和四氢铝锂，搅拌混合，降温至0℃后，再滴加苯基三氯硅烷，制得苯硅烷混合物；

S2：将步骤S1制得的苯硅烷混合物淬灭，然后进行分液，得到有机相；

S3：向步骤S2制得的有机相中加入干燥剂去除有机相中的水，然后滤除干燥剂，得到干燥液；

S4：将步骤S3得到的干燥液减压蒸馏，即得到纯化后的苯硅烷。

本发明的有益效果是：本发明以钠氢、四氢铝锂以及苯基三氯硅烷为原料，以甲基叔丁基醚为溶剂，能够制备得到纯度高的苯硅烷，制备工艺路线短，无副产物，苯硅烷的制备成本低。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步的，所述惰性气体为氩气或氦气。

采用上述进一步方案的有益效果是：采用氩气或氦气作为惰性气体，能够保证反应过程稳定安全。

进一步的，在步骤S1中，所述钠氢、四氢铝锂和苯基三氯硅烷的投料当量比为2-4:0.3-0.4:1。

采用上述进一步方案的有益效果是：采用此当量比的钠氢、四氢铝锂和苯基三氯硅烷，能够保证苯基三氯硅烷完全反应生成苯硅烷，无副产物。

进一步的，所述钠氢、四氢铝锂和苯基三氯硅烷的投料当量比为 2:0.3:1。