[发明专利]一种氮掺杂石墨烯膜的制备方法以及氮掺杂石墨烯膜在审
申请号: | 202111641212.4 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114212778A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 安学会;张鹏;李迎春;程进辉 | 申请(专利权)人: | 杭州嘉悦智能设备有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194 |
代理公司: | 杭州五洲普华专利代理事务所(特殊普通合伙) 33260 | 代理人: | 朱林军 |
地址: | 310000 浙江省杭州市富*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 制备 方法 以及 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯溶液和水溶性胺类交联剂混合均匀后得到混合物;所述水溶性胺类交联剂为乙二胺、丙二胺、丁二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨、聚烯丙基胺、盐酸羟胺、水合肼和对苯二胺中的一种或多种;
(2)将步骤(1)中得到的混合物涂布成膜,在20~95℃下干燥,得到胺基交联氧化石墨烯膜;
(3)将步骤(2)中得到的胺基交联氧化石墨烯膜在惰性气体保护下,进行热处理,得到氮掺杂石墨烯膜。
2.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)的所述混合物中,氧化石墨烯的含量为1~80mg/mL混合物;
或者是,步骤(1)的所述混合物中,氧化石墨烯的含量为31~80mg/mL混合物。
3.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)的所述混合物中,氧化石墨烯与所述水溶性胺类交联剂的质量比为(1:0.1)~(1:200)。
4.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)的所述混合物中,所述水溶性胺类交联剂相对于所述混合物的质量百分比为1~35%。
5.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥的温度为60~95℃,干燥的时间为0.5~200小时;
或者是,步骤(2)中,干燥的温度为65~95℃,干燥的时间为2~50小时。
6.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述热处理的温度为50~3000℃,热处理的时间为0.5~200小时;
或者是,步骤(3)中,所述热处理的温度为1000~3000℃,热处理的时间为2~10小时。
7.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)的惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的氮掺杂石墨烯膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化石墨烯溶液通过下述步骤制得:①预氧化:将石墨、浓硫酸和硝酸倒入水中,过滤,烘干,得到预氧化石墨;②热膨胀:将步骤①的预氧化石墨在950~1300℃下热膨胀5~30s,得到热膨胀氧化石墨;③将步骤②的热膨胀氧化石墨与浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的混合物在80~90℃下加热,加入水过滤洗涤,干燥,得到预氧化热膨胀石墨;④将步骤③的预氧化热膨胀石墨与浓硫酸在0~5℃下混合,加入高锰酸钾,反应,再加入双氧水,静置,过滤,离心洗涤,加入水搅拌得到氧化石墨烯溶液。
9.一种氮掺杂石墨烯膜,其特征在于,通过权利要求1~8任意一项所述的氮掺杂石墨烯膜的制备方法制得,所述氮掺杂石墨烯膜的热导率为1000~1800W/m.k。
10.如权利要求9所述的氮掺杂石墨烯膜,其特征在于,所述氮掺杂石墨烯膜的厚度为0.1~400μm或20~50μm。
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