[发明专利]一种无盐咪唑啉两性表面活性剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种无盐咪唑啉两性表面活性剂的制备方法，涉及精细化学品制备技术领域。本发明提供的制备方法通过在传统唑啉型两性表面活性剂合成工艺的基础上，在咪唑啉中间体合成之后，将碱性物质以水溶液的方式引入体系中与咪唑啉中间体混合，促进咪唑啉中间体开环形成链状结构，从而保证仲胺的活性位点；之后依次使用烷基化试剂反应、碱性体系水解制备得到目标产物。本发明技术方案不使用氯乙酸及其盐作为烷基化试剂，为咪唑啉两性表面活性剂的制备提供了一种新的合成路径，制备的目标产物不含中氯乙酸和羟基乙酸杂质，不含NaCl等无机盐。

技术领域

本发明涉及精细化学品制备技术领域，特别涉及一种无盐咪唑啉两性表面活性剂的制备方法。

背景技术

唑啉型两性表面活性剂主要由脂肪酸或其脂与多元胺经过脱水缩合、闭环和引入新基团制备得到，其合成步骤主要分为两步：第一步为脂肪酸或其脂与多元胺在高温作用脱水生成咪唑啉中间体，如式(A)所示；第二步为咪唑啉中间体与引入的阴离子在一定条件作用下烷基化生成咪唑啉两性表面活性剂，如式(B)所示。

其中，阴离子以羧基和磺基最为常见，应用最广泛的烷基化剂为氯乙酸及其盐，由于该产品具备温和性好、低刺激性、极好的耐硬水性耐pH性、杀菌抑霉性、绿色可降解及其与其它类型的表面活性剂具有良好的配伍性等，这些特性使其近年来得到快速的发展，市场前景广阔，社会需求量不断增加。尤其在洗涤护理、化妆品、纺织工业、金属加工、石油工业、皮革、印染、造纸等工业生产领域中产生了重要的应用价值，逐步成为两性表面活性剂中一个重要产品。

目前采用两步法合成的唑啉型两性表面活性剂中含有6-8％的NaCl副产物，且体系中残留的氯乙酸和羟基乙酸具有一定的刺激性；同时，产品体系中存在一定的无机盐会给配方工程师生产高附加值产品带来一定的不稳定性和困难。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明的主要目的是提供一种无盐咪唑啉两性表面活性剂的制备方法，该制备方法反应步骤简单，反应效率好，制备的活性剂产品含盐量更低，性能更温和，刺激性低。

为实现上述目的，第一方面，本发明提出了一种无盐咪唑啉两性表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将脂肪酸和多元胺混合反应得到咪唑啉中间体；

(2)向咪唑啉中间体中加入碱性物质的水溶液，在60～90℃下保温0.5～2h，使咪唑啉中间体开环形成链型结构；

(3)向步骤(2)所得体系中加入烷基化试剂，在60～90℃下反应1～10h，所述烷基化试剂为丙烯酸或丙烯酸酯；

(4)向步骤(3)所得体系中加入碱性物质的水溶液，在60～110℃下反应得到目标产物。

本发明上述制备方法所对应的化学反应方程式如式(Ⅰ)～(Ⅳ)所示，

本发明通过在传统唑啉型两性表面活性剂合成工艺的基础上，在咪唑啉中间体合成之后，将碱性物质以水溶液的方式引入体系中与咪唑啉中间体混合，促进咪唑啉中间体开环形成链状结构，从而保证仲胺的活性位点；之后依次使用烷基化试剂反应、碱性体系水解制备得到目标产物，碱性体系水解过程中生成醇类副产物，其易于除去。

相对于传统工艺，本发明技术方案不使用氯乙酸及其盐作为烷基化试剂，为咪唑啉两性表面活性剂的制备提供了一种新的合成路径，因而制备的目标产物(即无盐咪唑啉两性表面活性剂)中不含氯乙酸和羟基乙酸，且相较于传统工艺制备的产品，采用本发明技术方案制备的目标产物不含NaCl等无机盐，是真正的无盐咪唑啉两性表面活性剂。

作为本发明所述无盐咪唑啉两性表面活性剂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)和所述步骤(4)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。