[发明专利]马来酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种马来酰亚胺的制备方法的制备方法，其特征在于，包括：

步骤S1，使马来酸酐与对甲氧基苄胺发生反应，生成3-(4-甲氧基苄氨基甲酰基)丙烯酸；

步骤S2，使所述3-(4-甲氧基苄氨基甲酰基)丙烯酸与乙酸酐发生反应，生成1-(4-甲氧基苄基)马来酰亚胺；

步骤S3，使所述1-(4-甲氧基苄基)马来酰亚胺在氧化剂的作用下脱除1-(4-甲氧基苄基)基团，生成所述马来酰亚胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

将所述马来酸酐加到DMF溶液中充分溶解，并在其中滴加所述对甲氧基苄胺，以生成所述3-(4-甲氧基苄氨基甲酰基)丙烯酸。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述马来酸酐与对甲氧基苄胺的摩尔比为1：0.8-1.2，滴加所述对甲氧基苄胺时温度控制在20-25℃，反应时间为6-8小时。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括：反应结束后，将反应液倒入冰水中析出固体，抽滤，水洗并烘干固体，以纯化所述3-(4-甲氧基苄氨基甲酰基)丙烯酸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

将所述3-(4-甲氧基苄氨基甲酰基)丙烯酸、乙酸钠加入到乙酸酐中，以生成所述1-(4-甲氧基苄基)马来酰亚胺。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述3-(4-甲氧基苄氨基甲酰基)丙烯酸与乙酸钠、乙酸酐的摩尔比为1:(0.4-1):(2-4)，所述步骤S2中反应温度为90-100℃，反应时间为2-3小时。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：反应结束后，向反应液中滴加冰水以淬灭乙酸酐，并继续搅拌预定时间后降温以析出固体，抽滤后对固体用乙酸乙酯清洗并烘干，以纯化所述1-(4-甲氧基苄基)马来酰亚胺。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为硝酸铈铵，所述步骤S3具体包括：

将硝酸铈铵分批加入到1-(4-甲氧基苄基)马来酰亚胺的二氯甲烷溶液中，以生成马来酰亚胺。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述1-(4-甲氧基苄基)马来酰亚胺与硝酸铈铵的摩尔比为1:(1-1.5)，反应温度控制在20-25℃，反应时间为6-8小时。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：

反应完全后向反应液中加水，进行分液，并对二氯甲烷相进行干燥过滤浓缩，得到粗品；

对所述粗品用乙酸乙酯进行重结晶，得到纯化的所述马来酰亚胺。