[发明专利]一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法

说明书

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，1)氯甲基三氯硅烷与甲醇钠在有机溶剂中反应生成(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷；2)(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷在催化剂作用下与氯化试剂反应生成(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷；3)(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷与碱、脱氯试剂在有机溶剂中反应生成甲氧基甲基二甲氧基硅烷；本发明中控制氯化试剂当量，能有效控制二氯代物的生成，从而避免脱氯反应时产生较多易燃的二氢硅化合物，从而具有更高的安全性；本发明涉及的脱氯工艺，生产应用较广，所用试剂均为常用试剂，工业化可行性更高。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法。

背景技术

硅产业下游需求旺盛，原材料行业高度景气。在此大背景下，我国硅产业呈现理性复苏态势，整体运行良好。截止2018年底，我国多晶硅产能为30 万吨/年，同比增长42.8％。硅材料是国民经济的重要基础原料，其结构是主链由Si-O构成，侧链通过Si与其他各种有机基团相连，因此其兼备了有机材料和无机材料的双重特性。硅材料具有耐高低温、耐老化、电气绝缘、耐自氧、憎水、难燃、无毒无腐蚀和生理惰性等许多优异性能。甲氧基甲基二甲氧基硅烷是新型保温涂层的关键原料，广泛应用在有机合成中。但是它的价格非常昂贵，大量使用则需要巨大花费。EP2586784,2013,A1报道了以氯甲基三氯硅烷为原料，在甲醇中与甲醇钠发生取代反应得到(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷，再与乙酰氯发生氯代反应生成(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷，再经甲基二氯硅烷进行氢氯交换，得到甲氧基甲基二氯硅烷，最后与MOA反应得到甲氧基甲基二甲氧基硅烷。但该方法步骤较长，且氢氯交换过程中易产生二氢硅化物，极易燃，大生产存在较大隐患。

发明内容

本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种操作方便、安全系数高的适合工业化生产的甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其合成路线如下：

具体包括以下三个步骤：

1)氯甲基三氯硅烷与碱在有机溶剂中反应生成(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷。

进一步的技术方案，步骤1)中有机溶剂是指甲醇；

进一步方案，步骤1)中碱是指甲醇钠；

进一步方案，步骤1)中氯甲基三氯硅烷与甲醇钠的摩尔比为1:(1～2)；

进一步的技术方案，步骤1)具体包括：在适当温度下将甲醇滴加至氯甲基三氯硅烷中，在适当温度下反应2-12h，待GC检测氯甲基三氯硅烷含量低于1％，停止反应，向体系中加入甲醇钠甲醇溶液反应，在适当温度下反应2-12h，待 GC检测甲氧基三氯硅烷含量低于1％，停止反应，降温至20～25℃，滤除不溶物，常压回收甲醇，剩余物加入适当有机溶剂打浆，滤除不溶物。滤液常压回收有机溶剂，再减压蒸馏收集产品。

进一步的技术方案，步骤1)中所指适当的反应温度是指20～100℃；

进一步的技术方案，步骤1)中所指适当的有机溶剂是指二氯甲烷、甲基叔丁基醚；

2)(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷在催化剂作用下与氯化试剂反应生成(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷。

进一步的技术方案，步骤2)中催化剂是指氯化锌；

进一步的技术方案，步骤2)具体包括：在适当温度下将适量氯化试剂滴加至(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷中，在适当温度下反应2-12h，待GC检测(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷含量大于85％，二氯代物含量低于2％时停止反应，滤除不溶物，减压蒸馏收集产品。