[发明专利]一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法在审
| 申请号： | 202111632913.1 | 申请日： | 2021-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN114213450A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 宋兴昌;邹远林;刘足和;陈毅;华阳;史丹丹;刘郝敏;吴晓东 | 申请（专利权）人： | 南京杰运医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 南京瑞华腾知识产权代理事务所(普通合伙) 32368 | 代理人： | 钱丽 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市江北新区天圣*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 甲基 二甲 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)氯甲基三氯硅烷与甲醇钠在有机溶剂中反应生成(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷；
2)(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷在催化剂作用下与氯化试剂反应生成(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷；
3)(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷与碱、脱氯试剂在有机溶剂中反应生成甲氧基甲基二甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤1)具体包括在20-100℃下将甲醇滴加至氯甲基三氯硅烷中，反应2-12h，待GC检测氯甲基三氯硅烷含量低于1％，停止反应，继续向体系中加入甲醇钠甲醇溶液反应，在20-100℃下反应2-12h，待GC检测甲氧基三氯硅烷含量低于1％，停止反应，降温至20-25℃，后处理得到化合物I。
3.根据权利要求1所述的一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述氯甲基三氯硅烷与甲醇钠的摩尔比为1:(1～2)。
4.根据权利要求1所述的一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤2)具体包括在-100～100℃下将氯化试剂滴加至(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷中，在适当温度下反应2-12h，待GC检测(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷含量大于85％，二氯代物含量低于2％时停止反应，后处理得到化合物Ⅱ。
5.根据权利要求1所述的一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中的催化剂为氯化锌。
6.根据权利要求1所述的一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中的化合物I与氯化试剂的摩尔比为1:(0.5～1.5)。
7.根据权利要求1所述的一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中氯化试剂选用乙酰氯、氯化亚砜、草酰氯中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中的脱氯试剂选用钯碳、雷尼镍、硼氢化钠中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中化合物Ⅱ与钯碳、雷尼镍重量比为1:(0.01～1)；化合物Ⅱ与硼氢化钠摩尔比为1:(2～4)。
10.根据权利要求1所述的一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中的碱为有机碱，选用三乙胺、二乙胺、二异丙胺中的一种，化合物Ⅱ与碱摩尔比为1:(1～10)。
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