[发明专利]一种镁铝共掺杂钴酸锂前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种镁铝共掺杂钴酸锂前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制溶液：配制金属离子总浓度为90-150g/L的可溶性镁盐、可溶性铝盐和可溶性钴盐的混合盐溶液、浓度为180-260g/L的沉淀剂溶液、以及一定浓度的络合剂溶液和底液；

(2)制备启动晶种：先将步骤(1)所述的底液加入反应釜内，并调节反应釜内溶液的pH为7.4-8.0，温度为38-50℃，搅拌速率为200-300r/min，然后采用同时进料的方式加入步骤(1)中配制的混合盐溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液，反应一定时间以制备启动晶种；

(3)调节加料比：步骤(2)结束后，调整沉淀剂溶液与混合盐溶液的加料流量比为(1.5:1)-(2:1)，并调节反应体系的pH为7.3-7.6；

(4)晶体生长阶段：调节混合盐溶液的加料速率以控制产物晶体的生长速度，同时随着反应体系中固含量的提高逐渐降低反应釜的搅拌速率至50-300r/min；

(5)分釜：当反应釜中反应体系的固含量达到一定浓度时，转移部分反应液到另一个反应釜中进行反应，剩下的反应液留在原反应釜中继续反应，并按比例调节两个反应釜中各原料的加料速率；

(6)煅烧：完成步骤(5)分釜后，分别对各个反应釜重复步骤(4)和步骤(5)的操作，使得到的反应产物的D50最终达到目标粒径，然后分离出反应产物并进行洗涤和干燥，最后在一定温度下煅烧后得到钴酸锂前驱体——四氧化三钴颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种镁铝共掺杂钴酸锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的可溶性镁盐为MgSO₄、MgCl₂中的一种或两种混合物，所述可溶性铝盐为Al₂(SO₄)₃、AlCl₃中的一种或两种混合物，所述可溶性钴盐为CoCl₂、CoSO₄一种或两种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种镁铝共掺杂钴酸锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的沉淀剂为Na₂CO₃、NaHCO₃、NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO ₃中的一种或多种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种镁铝共掺杂钴酸锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的络合剂为氨水、EDTA、氟化铵中的一种或多种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种镁铝共掺杂钴酸锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的底液为Na₂CO₃溶液、NaHCO₃溶液、NH₄HCO₃溶液、(NH₄)₂CO₃溶液中的一种或多种混合物，所述底液的浓度为0-50g/L。

6.根据权利要求1所述的一种镁铝共掺杂钴酸锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应时间为3-6h，所述启动晶种为D00和D100不再频繁波动且D50稳定生长时的浆料。

7.根据权利要求1所述的一种镁铝共掺杂钴酸锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中控制产物晶体的生长速率为0.05-0.07μm/h。

8.根据权利要求1所述的一种镁铝共掺杂钴酸锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中随着反应体系中固含量的提高逐渐降低反应釜的搅拌速率的具体方法为：当产物晶体的D50涨至8-10μm时，调节搅拌速率至170-190r/min；D50涨至11-13μm，调节搅拌速率至140-160r/min；D50涨至14-16μm，调节搅拌速率至110-130r/min；D50涨至17-19μm，调节搅拌速率至50-100r/min。