[发明专利]1,1-二氟丙酮生产装置及其生产方法

说明书

本发明公开了一种1,1‑二氟丙酮生产装置，包括盐酸酸雾产生釜、刮板蒸发器、导热油加热系统、脱醇塔、1,1‑二氟丙酮成品接收罐、真空缓冲罐和真空机组；盐酸酸雾产生釜通过管路连接刮板蒸发器，盐酸酸雾产生釜的顶部出气口通过管路与刮板蒸发器的底部进气口相连通，刮板蒸发器的上段连接有二氟乙酰乙酸乙酯进液管，刮板蒸发器的顶部出气口通过管路与脱醇塔的下段进气口相连通，脱醇塔的上段出料口通过管路与1,1‑二氟丙酮成品接收罐的顶部进料口相连通，脱醇塔的上段出气口上方设有脱醇塔冷凝器，脱醇塔和1,1‑二氟丙酮成品接收罐与真空缓冲罐相连通。本发明的1,1‑二氟丙酮生产装置可连续化生产，产品能和副产物彻底分离，产品纯度高，适合工业化规模生产。

技术领域

本发明涉及一种1,1-二氟丙酮生产装置，以及利用该装置生产1,1-二氟丙酮的方法，属于含氟精细化学技术领域。

背景技术

1,1-二氟丙酮（1,1-Difluoro-2-propanone），CAS号为431-05-0，是含氟精细化学品领域重要的有机合成原料，广泛用于含氟新材料、含氟医药、含氟农药的制备，目前公开报道的文献大致分为如下几种路线：

（1）欧洲专利EP0623575A1报道1,1-二氟丙酮可由羧酸和酮酸酯在鎓盐存在下制得，该专利仅公开了1,1,1-三氟丙酮制备的实施例，1,1-二氟丙酮的制备路线只是在专利中一笔带过，缺乏可靠原始研究数据。同时，该路线产生羧酸酯，分离难度大，生产成本高，反应式如下：

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（2）中国专利CN105593201A报道二氟乙酰乙酸乙酯可以在85%（w/w）磷酸作用下裂解产生1,1-二氟丙酮，该方法简单，但该路线所得产品杂质多，特别是羟基物和单缩酮分离难度较大，如用磷酸精制，高沸点焦油产生量大，环保处置成本极高，不适宜工业化生产，反应式如下：

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（3）美国专利US00548109报道三氟乙酸和三氟乙酰乙酸乙酯在浓硫酸作用下可制得1,1,1-三氟丙酮和三氟乙酸乙酯，专利权利要求书中认为1,1-二氟丙酮也可参照制备。姑且不论1,1-二氟丙酮是否可以参照1,1,1-三氟丙酮的路线顺利制成，浓硫酸的使用存在较高安全风险，升温过程也会造成有机物炭化，原子经济利用率低，不适合工业化生产，反应式如下：

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发明内容

本发明要解决的技术问题是，提出一种可连续化生产，产品能和副产物彻底分离，产品纯度高，适合工业化规模生产的1,1-二氟丙酮生产装置，以及使用该装置的生产方法。

本发明为解决上述技术问题提供的一种技术方案是：一种1,1-二氟丙酮生产装置，包括盐酸酸雾产生釜、刮板蒸发器、导热油加热系统、脱醇塔、1,1-二氟丙酮成品接收罐、真空缓冲罐和真空机组；所述盐酸酸雾产生釜通过管路连接刮板蒸发器，所述盐酸酸雾产生釜和刮板蒸发器共用一套导热油加热系统，所述盐酸酸雾产生釜的顶部出气口通过管路与刮板蒸发器的底部进气口相连通，所述刮板蒸发器的上段连接有二氟乙酰乙酸乙酯进液管，所述刮板蒸发器的顶部出气口通过管路与脱醇塔的下段进气口相连通，所述脱醇塔的底部设有乙醇出口，所述脱醇塔的上段出料口通过管路与1,1-二氟丙酮成品接收罐的顶部进料口相连通，所述脱醇塔的上段出气口上方设有脱醇塔冷凝器，所述脱醇塔的顶部和1,1-二氟丙酮成品接收罐的顶部分别通过管路与真空缓冲罐的顶部相连通，所述真空缓冲罐的顶部通过管路与真空机组相连接。

上述1,1-二氟丙酮生产装置还包括外循环冷却系统；所述外循环冷却系统包括冷冻盐水罐、外循环冷凝器和冷冻盐水泵，所述冷冻盐水罐横向设置，所述冷冻盐水泵的出液口通过管路与脱醇塔冷凝器的底部冷却液进口相连通，所述冷冻盐水泵的进液口通过管路与冷冻盐水罐的底部相连通，所述脱醇塔冷凝器的顶部设有冷却液出口且冷却液出口通过管路与外循环冷凝器的顶部进液口相连通，所述外循环冷凝器的底部出液口通过管路与冷冻盐水罐的顶部相连通。