[发明专利]一种高纯锑棒的制备方法

说明书

本发明提供一种高纯锑棒的制备方法，包括：S1、准备石英管和玻璃管，并进行洁净处理；对石英管进行镀碳处理；S2、将锑粒装入石英管中，再将装好料的石英管放入玻璃管内，进行真空封管；S3、将封管后的玻璃管竖直放入竖式加热炉中进行熔料，冷却后取出；S4、将玻璃管竖直放入竖式区域熔炼炉中进行区域熔炼，熔炼结束后停止加热，冷却后取出；S5、将所得锑棒取出进行后处理，即得。该制备方法工艺简单、容易操作，且生产成本低，且能稳定地制备出外观美观、内部无空腔、外表面无缩孔、气孔和其他缺陷的高纯锑棒，且制备的锑棒容易脱模。

技术领域

本发明属于高纯金属材料领域，具体涉及一种高纯锑棒的制备方法。

背景技术

锑（Antimony），化学式Sb，银白色有光泽硬而脆的金属，有鳞片状晶体结构，在潮湿空气中逐渐失去光泽，强热则燃烧成白色锑的氧化物,相对密度为6.68g/cm³，熔点为630℃。超高纯7N以上锑主要用分子束外延生长技术（MBE），而该技术往往需要棒状的超高纯锑作为原料。

目前高纯锑棒的主要制备方法是石墨模具浇铸法。该方法的缺点是：（1）在空气中熔化，锑表面会产生氧化物；（2）凝固速度快，锑棒内存在空腔，表面较多缩孔；（3）使用的石墨模具要专门定制，价格昂贵。

现有技术也有将物料放入清洁过的石英管中，抽真空竖式进行熔炼，这种方法制备的锑棒Si含量较高，且制备过程中容易造成物料损失，获得的锑棒表面和顶端存在缩孔，清洗腐蚀时还有残留，影响产品质量，且制备的锑棒纯度受限，不能满足高纯度锑棒（6N以上）的要求。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种能制备出表面光亮无缩孔、内无空腔、氧含量低于1ppm的超高纯锑棒的方法，能够制得满足MBE使用需要的7N超高纯锑棒，填补了国内空白。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高纯锑棒的制备方法，包括：

S1、准备石英管和玻璃管，并进行洁净处理；对石英管进行镀碳处理；

S2、将锑粒装入石英管中，再将装好料的石英管放入玻璃管内，进行真空封管；

S3、将封管后的玻璃管竖直放入竖式加热炉中进行熔料，冷却后取出；

S4、将玻璃管竖直放入竖式区域熔炼炉中进行区域熔炼，熔炼结束后停止加热，冷却后取出；

S5、将所得锑棒取出进行后处理，即得。

作为优选，步骤S4中，所述区域熔炼设定加热温度为650～720℃，加热器移动速度为10～40mm/h，让加热器匀速经过锑棒，完成归位后重复2～3次。

作为优选，步骤S5中，所述后处理包括：先将锑棒采用腐蚀液A进行清洗，再采用腐蚀液B进行清洗，最后采用水进行清洗，烘干、包装后得到产品；所述腐蚀液A为浓硝酸与氢氟酸的混合溶液，所述腐蚀液B为氢氟酸与水的混合溶液。作为进一步优选，烘干采用真空烘干。

作为优选，所述腐蚀液A中，浓硝酸与氢氟酸的体积比为1～5:1；所述腐蚀液A清洗的时间为1～4分钟。

作为优选，所述腐蚀液B中，水与氢氟酸的体积比为60～100:1；所述腐蚀液B清洗的时间为1～5分钟。

作为优选，所述采用水清洗直至清洗后的水的电导率低于0.8μS/cm。作为进一步优选，所述清洗包括：用流动的纯水冲洗2～5分钟，然后放入pp槽中，加入纯水至没过锑棒1cm以上，进行超声5～10分钟，重复上述步骤，直至超声后纯水的电导率小于0.8μS/cm。