[发明专利]一种新的芸苔素甾醇类似物、新晶型及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 202111604062.X 申请日: 2021-12-24
公开(公告)号: CN114276400A 公开(公告)日: 2022-04-05
发明(设计)人: 何其明;任丹 申请(专利权)人: 成都新朝阳作物科学股份有限公司
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00;A01N45/00;A01P21/00
代理公司: 成都行之智信知识产权代理有限公司 51256 代理人: 李林
地址: 610000 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 芸苔素甾醇 类似物 新晶型 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种芸苔素甾醇类似物的晶型,其特征在于,所述芸苔素甾醇类似物的化学式为C27H46O7,化学命名为(20R,22R)-2β,3β,14α-14,20,22,25-六羟基-5β,8α,9α-胆甾-6-酮,结构式如下所示:

所述晶型为晶型Ⅰ或者晶型Ⅱ;所述晶型Ⅰ以Cu-Kα辐射、2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射光谱图在6.25°、8.75°、9.53°、12.46°、13.93°、16.26°、17.21°、17.73°、18.69°、19.81°、20.68°、22.75°、24.13°、24.99°、25.77°、27.07°、29.66°、30.78°、31.82°、33.11°、36.14°、37.69°、38.90°、40.37°、42.53°、48.76°处显示有衍射特征峰;所述晶型Ⅱ以Cu-Kα辐射、2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射光谱图在6.59°、10.74°、11.94°、14.62°、15.31°、17.56°、18.42°、18.80°、19.75°、20.76°、21.88°、22.57°、23.87°、24.81°、26.45°、28.09°、28.71°、29.65°、31.39°、33.46°、34.40°、36.83°、38.11°、38.72°、39.76°、41.66°、43.05°、46.42°、47.02°、47.45°处显示有衍射特征峰;

所述晶型Ⅰ的红外光谱在波数为3425.78cm-1、2961.01cm-1、2926.81cm-1、1696.67cm-1、1633.37cm-1、1064.12cm-1处有特征峰;

所述晶型Ⅱ的红外光谱在波数为3431.58cm-1、2966.56cm-1、1708.24cm-1、1634.57cm-1、1383.93cm-1、1068.20cm-1处有特征峰。

2.一种如权利要求1所述的芸苔素甾醇类似物晶型的制备方法,其特征在于,晶型Ⅰ的制备方法包括如下步骤:1)从油菜花粉中提取天然芸苔素内酯类似物粗提物;2)称量10~20份天然芸苔素内酯类似物粗提物溶解在20~30倍甲醇试剂,并加热促进溶解,使其溶解完全,趁热过滤至试管中,并用封口膜密封扎孔冷却静置挥发,析出的块状白色晶体即为芸苔素甾醇类似物晶型Ⅰ;所述粗提物的制备包括如下步骤:1)用80~100%(V/V)乙醇水溶液提取破碎的油菜花粉,固液分离后保留滤液(任选其中滤液进一步浓缩),获得醇溶性提取液;2)将醇溶性提取液与0~60%(V/V)乙醇水溶液混合,然后加入乙酸乙酯萃取,保留乙酸乙酯层并加入酯酶进行不完全反应,然后干燥,获得酯溶性提取物;3)酯溶性提取物上样于硅胶色谱柱,用甲醇和乙酸乙酯的混和液洗脱,收集含有天然芸苔素内酯类似物的洗脱液,然后干燥,获得天然芸苔素内酯类似物粗提物。

3.根据权利要求1所述的芸苔素甾醇类似物晶型的制备方法,其特征在于,晶型Ⅱ的制备方法包括如下步骤:1)从油菜花粉中提取天然芸苔素内酯类似物粗提物;2)称量10~20份天然芸苔素内酯类似物粗提物溶解在75~85倍甲苯试剂,并加热温度促进溶解,使其溶解完全,趁热过滤至试管中,并用封口膜密封扎孔冷却静置挥发,析出的块状颗粒状白色晶体即为芸苔素甾醇类似物晶型Ⅱ;所述粗提物的制备包括如下步骤:1)用80~100%(V/V)乙醇水溶液提取破碎的油菜花粉,固液分离后保留滤液(任选其中滤液进一步浓缩),获得醇溶性提取液;2)将醇溶性提取液与0~60%(V/V)乙醇水溶液混合,然后加入乙酸乙酯萃取,保留乙酸乙酯层并加入酯酶进行不完全反应,然后干燥,获得酯溶性提取物;3)酯溶性提取物上样于硅胶色谱柱,用甲醇和乙酸乙酯的混和液洗脱,收集含有天然芸苔素内酯类似物的洗脱液,然后干燥,获得天然芸苔素内酯类似物粗提物。

4.如权利要求1所述芸苔素甾醇类似物晶型在农业领域的应用,其特征在于,在促进植物生长方面的应用。

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