[发明专利]10-甲基-9,10-二氢化吖啶-9-硫代羧酸-4-氯苯酯的制备方法及应用

权利要求书

1.一种10-甲基-9,10-二氢化吖啶-9-硫代羧酸-4-氯苯酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

A、吖啶与N-溴代丁二酰亚胺反应，得到9-溴吖啶；

B、9-溴吖啶经N,N'-羰基二咪唑活化后得到活化后的产物；

C、步骤B得到的活化后的产物与对氯苯硫酚反应，得到硫酯化的产物；

D、步骤C得到的硫酯化的产物在酸性条件下经锌粉还原胺基后得到还原产物；

E、步骤D得到的还原产物经N-甲基化，得到10-甲基-9,10-二氢化吖啶-9-硫代羧酸-4-氯苯酯；

其中，所述N-甲基化的试剂为三氟甲磺酸甲酯;

；

所述步骤B包括以下步骤：

（a）9-溴吖啶在溶剂中溶解，得到待用溶液（a）；

所述溶剂包括四氢呋喃；

（b）步骤（a）得到的待用溶液（a）在碘的作用下与镁反应，得到待用溶液（b）；

（c）步骤（b）得到的待用溶液（b）与N,N'-羰基二咪唑反应，得到活化后的产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，营造所述酸性条件的酸包括醋酸、盐酸、硫酸、三氟乙酸以及三氟甲磺酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）包括以下步骤：

步骤（a）得到的部分待用溶液（a）和碘加入到含有镁的反应器中进行反应，之后再加入剩余待用溶液（a）进行反应，得到待用溶液（b）。

4.一种权利要求1-3任一项所述的制备方法在制备APS-5中的应用。