[发明专利]一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种1,1‑二甲基‑3‑羟基丁基过氧化氢的制备方法，在硫酸和对甲苯磺酸催化下，采用双氧水氧化2‑甲基‑2,4‑戊二醇合成而得，所述制备方法为：依次加入双氧水、硫酸和对甲苯磺酸，在15‑25℃下滴加2‑甲基‑2,4‑戊二醇，滴加完后，逐渐升温至35‑50℃反应，分离后经碱化和酸化得到1,1‑二甲基‑3‑羟基丁基过氧化氢。该基1,1‑二甲基‑3‑羟基丁基过氧化氢的制备方法，通过减少硫酸加量，同时使用选择性好氧化性略低的对甲苯磺酸作为双氧水和2‑甲基‑2,4‑戊二醇的催化剂，通过复合酸催化剂，一方面可以减少强氧化性的硫酸的使用，另一方面减少了副反应，提高了反应收率。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法。

背景技术

过氧化物是指含有过氧基-O-O-的化合物。可看成过氧化氢的衍生物，分子中含有过氧离子是其特征。过氧化物分为无机过氧化物和有机过氧化物。

1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢，是一种过氧化物，可作为合成其他有机过氧化物的中间体，也可以单独作为聚合引发剂。本申请提供了一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法，在催化剂硫酸和对甲苯磺酸存在下，采用双氧水氧化2-甲基-2,4-戊二醇制得，减少了副反应，提高了反应收率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法，内容包括：依次加入双氧水、硫酸和对甲苯磺酸，在15-25℃下滴加2-甲基-2,4-戊二醇，滴加完后，逐渐升温至35-50℃保持反应2-5小时，分离后经碱化和酸化得到1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢。

进一步的，所述双氧水质量浓度选择27.5％～40％，更优地选择35％～40％。

进一步的，所述硫酸和对甲苯磺酸的加量摩尔比为1:0.2～1:0.5，更优地为1:0.3～1:0.4。所述硫酸质量浓度为65％～75％，优选68％～70％。

进一步的，所述双氧水与2-甲基-2,4-戊二醇的摩尔比为：1.05：1～1.5:1，更优地为1.15:1～1.3:1。

进一步的，碱化时使用的所述氢氧化钠溶液质量浓度为30％，加水及加完氢氧化钠溶液时控制温度20-25℃，加完后，使得体系pH为9～12，所述水和氢氧化钠溶液的质量比为：2:1～3:1，优选2.2:1～2.5:1。

进一步的，用于酸化的所述硫酸浓度为15％～30％，优选20％～25％，其加量为碱化步骤中氢氧化钠溶液摩尔比(硫酸：氢氧化钠)为1.01:1～1.1:1，加酸过程中应控制温度小于25℃。

综上所述，本发明包括以下有益效果：该基1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法，通过减少硫酸加量，同时使用选择性好氧化性略低的对甲苯磺酸作为双氧水和2-甲基-2,4-戊二醇的催化剂，通过复合酸催化剂，一方面可以减少强氧化性的硫酸的使用，另一方面减少了副反应，提高了反应收率。

附图说明

图1为本发明流程结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提出了以下实施例：

实施例一