[发明专利]一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法

权利要求书

1.一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：加入双氧水，降温至10℃以下，搅拌下滴加硫酸和对甲苯磺酸，控制滴加速度保持物料温度小于15℃，物料加完后继续搅拌5-10分钟；

步骤二：升温至15-25℃，快速搅拌下滴加2-甲基-2,4-戊二醇，控制滴加速度，保持物料温度小于25℃，加完后缓慢升温至35-50℃，反应1-4小时，分离去下层液体，保留上层液体；

步骤三：加入水、步骤二的上层液体，快速搅拌下，控制温度在20-25℃下滴加氢氧化钠溶液，保持反应5-10分钟，静置20-40分钟，分离去下层液体，保留上层液体；

步骤四：加入水、步骤二的上层液体，快速搅拌下，控制温度在20-25℃滴加硫酸，加完后搅拌5-10分钟，静置20-40分钟，分离去下层液体，得到1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢。

2.根据权利要求1所述的一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，双氧水质量浓度为27.5％～40％，硫酸质量浓度为65％～75％。

3.根据权利要求1所述的一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，硫酸和对甲苯磺酸的摩尔比为10.2～1∶0.5，双氧水和硫酸的摩尔比为1∶0.8～1∶1.2。

4.根据权利要求1所述的一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，双氧水与2-甲基-2,4-戊二醇的摩尔比为：1.05∶1～1.5∶1。

5.根据权利要求1所述的一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，氢氧化钠溶液质量浓度为30％，同时加完氢氧化钠溶液后，体系pH为9～12，水、氢氧化钠溶液的质量比为：2:1～3:1。

6.根据权利要求1所述的一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，硫酸浓度为15-30％，加量为与步骤三中氢氧化钠溶液摩尔比(硫酸∶氢氧化钠)为1.01:1～1.1:1。