[发明专利]一种高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法在审
申请号: | 202111597505.7 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114232033A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 邹星礼;李金键;张学强;李想;庞忠亚;汪淑娟;熊晓璐;李光石;许茜;鲁雄刚 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C25C3/34 | 分类号: | C25C3/34 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 熔盐电 沉积 制备 高纯 方法 | ||
1.一种高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将CaCl2、Fe2O3和CaO加入坩埚中,然后将所述坩埚放入高温电阻炉内,在惰性气体保护下加热至300~600℃,保温4~10h除去上述原料中的水分,加热至850℃,并继续保温12~48h;
步骤2:采用两根高纯碳棒分别作为阳极和阴极,在1.5~3.0V范围内进行预电解,时间12~48h,随后静置12~24h,重复此预电解步骤以充分去除熔盐中的杂质;
步骤3:采用步骤2中的阴极为电沉积基体,重新放入一根高纯碳棒作为阳极,然后进行电沉积制备高纯铁,其中电沉积参数设置为恒电流或恒电压;
步骤4:将步骤3得到的所述高纯铁用去离子水浸泡清洗,除去产物表面熔盐,然后烘干后得到所述高纯铁材料。
2.如权利要求1所述的高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,步骤1中,所述Fe2O3的重量占所述CaCl2、Fe2O3和CaO总重量的2%-6%,所述CaO的重量占所述CaCl2、Fe2O3和CaO总重量的1%-5%,所述CaCl2的重量占所述CaCl2、Fe2O3和CaO总重量的89%-97%。
3.如权利要求1所述的高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,步骤1中,所述坩埚为高纯刚玉坩埚或高纯石墨坩埚。
4.如权利要求1所述的高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,步骤2中,所述阳极和阴极还为高纯石墨棒或石墨板的一种。
5.如权利要求1所述的高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,步骤3中,所述电沉积基体还为高纯铁片、石墨板、高纯钨棒和高纯钛片中的一种。
6.如权利要求1所述的高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,步骤1中,所述惰性气体为高纯氩气。
7.如权利要求1所述的高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,步骤2中,所述预电解步骤重复3次。
8.如权利要求1所述的高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,采用周期性加入所述Fe2O3的方式实现所述高纯铁材料的连续生产。
9.如权利要求1所述的高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,步骤3中,所述恒电流为15~30mA/cm2,所述恒电压为1.5~3.0V。
10.如权利要求1所述的高温熔盐电沉积制备高纯铁的方法,其特征在于,所述高纯铁材料为高纯铁膜、高纯铁块或高纯铁粉。
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