[发明专利]一种纳米氧化锆粉体及其制备方法

说明书

本发明提供一种纳米氧化锆粉体及其制备方法，属于纳米粉体制备技术领域。一种纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：1)制备锆盐有机酸分散液，所述锆盐有机酸分散液含有锆盐、低分子量有机酸和水，所述锆盐有机酸分散液中锆盐的摩尔浓度为0.05mol/L～0.5mol/L；2)在搅拌下，向锆盐有机酸分散液中滴加水性醇酸树脂，加毕于40℃～70℃，搅拌保温反应30min～60min，形成絮状沉淀；3)降温至30℃～40℃后，过滤洗涤得到含锆树脂沉淀物；4)将含锆树脂沉淀物、煅烧、水中分散和喷雾干燥，得到所需的纳米氧化锆粉体。该制备方法可有效减少氧化锆颗粒之间的聚集、减少烘干时间，所得氧化锆粒径小且粒径分布均匀。

技术领域

本发明涉及纳米粉体制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锆粉体及其制备方法。

背景技术

氧化锆具有高强度、高韧性以及耐腐蚀的特性，可以用来制造空间飞行器的喷气发动机、内燃机、无润滑滚珠轴承以及汽轮机；氧化锆具有无磁性、不导电、以及耐磨的优良性能，可以用于制造医学器械和刀具工具；氧化锆硬度高，具有优良的耐磨性，广泛用于制作冷成型工具、切削工具、研磨和磨削构件等。

目前生产氧化锆的方法主要是采用共沉淀法和水热法。共沉淀法是以锆盐的水溶液加入碱形成锆盐沉淀，经过滤煅烧粉碎得到氧化锆，这种方法制备得到的氧化锆颗粒较大、成分不均匀，煅烧的温度也比较高。水热法是将锆盐在水中在一定的温度和压力下形成水合氧化锆，经提取煅烧分散制成锆粉，这种方法制备的锆粉可以达到较细的粒径，但存在水热反应的时间很长，生产成本较高的问题。

基于现有技术的上述缺陷，提出新的氧化锆制备方法，以制备性能更优异的纳米氧化锆粉体非常必要。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种新型的纳米氧化锆粉体及其制备方法，本发明提供的制备方法采用水性醇酸树脂对锆离子进行包裹、絮凝沉降，可有效减少氧化锆颗粒之间的聚集，所得氧化锆粒径小且粒径分布均匀。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)制备锆盐有机酸分散液，所述锆盐有机酸分散液含有锆盐、低分子量有机酸和水，所述锆盐有机酸分散液中锆盐的摩尔浓度为0.05mol/L～0.5mol/L；

2)在搅拌下，向锆盐有机酸分散液中滴加水性醇酸树脂，加毕于40℃～70℃，搅拌保温反应30min～60min，形成絮状沉淀；

3)降温至30℃～40℃后过滤、洗涤得到含锆树脂沉淀物；

4)将含锆树脂沉淀物烘干、煅烧、水中分散和喷雾干燥得到所需的纳米氧化锆粉体。

进一步地，步骤1)所述锆盐为氯氧化锆，所述低分子有机酸和所述锆盐的摩尔之比为(1.0～1.5)：1。

进一步地，制备锆盐有机酸分散液的具体步骤是：将锆盐在水中溶解制成锆盐水溶液，于所述锆盐水溶液中加入所述低分子量有机酸搅拌分散制成锆盐有机酸分散液。

进一步地，步骤1)中低分子量有机酸选自枸橼酸和酒石酸中至少一种。

进一步地，步骤2)中所述水性醇酸树脂为固含量3wt％～10wt％水性醇酸树脂溶液，所述水性醇酸树脂和所述锆盐有机酸分散液的体积之比为(0.5～3.0):1。

进一步地，步骤2)中搅拌转速为1000rpm～1200rpm。

进一步地，步骤2)所述水性醇酸树脂为将酸值50mgKOH/g～70mgKOH/g醇酸树脂采用有机碱中和至pH 7～8，加水调节固含量3wt％～10wt％而得。

进一步地，步骤3)所述洗涤为采用温度为20℃～50℃的纯水洗涤至滤液中氯离子浓度低于100ppm。