[发明专利]一种邻氨基苯酚的生产方法

说明书

本发明涉及化工技术领域，具体是一种邻氨基苯酚的生产方法；将60%乙醇和邻硝基苯酚，通过管道混合器进行混合、溶解；将溶解好的物料送入加氢装置，加入催化剂，进行加热、充压加氢；经一段时间反应合格的氢化液进入催化剂连续沉降器，沉降器出来的上层清液经过减压后，进入陶瓷膜过滤系统，除去催化剂后的清液送至连续结晶器；物料经冷却水、冷冻水换热冷却降温结晶；结晶结束将结晶液放至离心机中进行固、液分离；将离心后湿式产品放入双锥真空干燥机干燥后即得到产品；本发明通过加氢还原、结晶、精制、干燥包装过程，达到解决铁粉还原法污染和收率低的有益效果。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体是一种邻氨基苯酚的生产方法。

背景技术

邻氨基苯酚：中文同义词: 2-氨基苯酚、邻氨基酚，是重要的染料中间体，用于制造酸性媒介蓝R、硫化黄棕等，也可用作毛皮染料和荧光增白剂EB等；在化妆品工业中用于制造染发剂 （作为配合染料）；农药工业中用于杀虫剂伏杀硫磷的原料，也用于银、锡的测定和金的检定；目前采用多邻硝基苯酚铁粉还原法生产，生产中产生大量的铁泥，污染严重，并且产品收率低。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，从而提供一种邻氨基苯酚的生产方法。

本发明解决所述问题，采用的技术方案是：

一种邻氨基苯酚的生产方法，包括以下步骤：

步骤一、将60%乙醇和邻硝基苯酚，通过管道混合器进行混合、溶解；

步骤二、将溶解好的物料通过泵按照流量2500L/h计量送入加氢装置，加入催化剂；

步骤三、开启氢化釜的氢气阀和加热的蒸汽阀，进行加热、充压加氢，在催化剂存在下进行连续氢化反应；

步骤四、经一段时间反应合格的氢化液进入催化剂连续沉降器，沉降器出来的上层清液经过减压后，进入陶瓷膜过滤系统，除去催化剂后的清液送至连续结晶器；

步骤五、物料进入连续结晶器后，经冷却水、冷冻水换热冷却降温结晶；

步骤六、结晶结束将结晶液放至离心机中进行固、液分离,液相乙醇母液收集至母液罐中，定期转入蒸馏釜蒸馏回收乙醇，回收的乙醇经临时储罐收集后，回用于加氢还原工序；

步骤七、将离心后湿式产品放入双锥真空干燥机干燥后即得到产品。

采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其突出的特点是：

①催化剂可以在生产流程中循环使用；

②在反应过程中使用的乙醇能够循环使用；

③在反应过程中氢化反应是连续进行；

④在反应过程中结晶过程也是连续进行；

⑤经过实际生产试验，采用本发明方法所制得的邻氨基苯酚产品的邻氨基苯酚纯度为99%；

作为优选，本发明更进一步的技术方案是：

步骤一中的60%乙醇和邻硝基苯酚的摩尔比为1：0.5；

步骤二溶解好的物料按照流量2500L/h计量送入加氢装置；

步骤二的催化剂为改性雷尼镍，主体为Ni，助剂为Mo，Cr，Ti，Fe，Co，Cu，Mn，Ba等金属盐中的一种或几种，添加量为Ni摩尔数的2%；

步骤二的催化剂用量为邻硝基苯酚的0.05-20%；

步骤三中在沉降器分离出的催化剂返回加氢系统；

步骤六中结晶液离心一段时间后加入一定比例的纯水再离心，用水漂洗并带出物料中的乙醇，乙醇母液收集至母液罐中。

附图说明

图1 是本发明实施例工艺流程示意图；

图中：管道混合器1；氢化釜2；沉降器3；陶瓷膜过滤系统4；连续结晶器5；离心机6；乙醇塔7；双锥干燥器8；母液槽9。

具体实施方式：