[发明专利]一种具有长荧光寿命COF薄膜异质结及制备方法在审
申请号: | 202111584352.2 | 申请日: | 2021-12-22 |
公开(公告)号: | CN114230829A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 乔山林;李青;师蕊;姜海超;张彦涛;刘海宁;陈欢 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学;石家庄循环化工研究院 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L61/22;C08K5/053;C08G12/08;C09K11/06 |
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地址: | 051430 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 荧光 寿命 cof 薄膜 异质结 制备 方法 | ||
1.一种具有长荧光寿命COF薄膜异质结的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
S1:Py-COF的制备:将TFPy-COF、甘油和乙醇混合并进行插层反应,得到反应产物;并对所述反应产物依次进行洗涤离心、烘干和煅烧处理得到固体粉末;将所述固体粉末与DMF均匀混合,得到所述Py-COF;
S2:TD-COF的制备:在反应容器中,将溶解有十二烷基苯磺酸钠的氯仿溶液分散在水界面上,并对溶液中的氯仿进行蒸发处理,得到第一溶液;将所述第一溶液与通过盐酸溶解的1,3,5-三(4-氨基苯基)苯混合并反应,得到第二混合溶液;将所述第二混合溶液与催化剂和通过盐酸溶解的2,5-二羟基乙二醛混合并反应,得到所述TD-COF;
S3:COF薄膜异质结的制备:将所述Py-COF滴于所述TD-COF上,晾干,得到所述COF薄膜异质结。
2.根据权利要求1所述的具有长荧光寿命COF薄膜异质结的制备方法,其中,所述TFPy-COF、甘油和乙醇的质量比为(2.5-3.5):1:(2.5-3.5)。
3.根据权利要求1所述的具有长荧光寿命COF薄膜异质结的制备方法,其中,所述插层反应在超声条件下进行,所述插层反应的温度为85-95℃,所述插层反应的时间为2.5-3.5h。
4.根据权利要求1所述的具有长荧光寿命COF薄膜异质结的制备方法,其中,所述煅烧处理在氮气保护下进行,所述煅烧处理的温度为250-350℃,所述煅烧处理的时间为2.5-3.5h。
5.根据权利要求1所述的具有长荧光寿命COF薄膜异质结的制备方法,其中,所述固体粉末与DMF的均匀混合在超声条件下进行;所述固体粉末与DMF的比为1:(8-12)g/L。
6.根据权利要求1所述的具有长荧光寿命COF薄膜异质结的制备方法,其中,所述TFPy-COF为以1,3,6,8-四(4-甲醛基苯基)芘和对苯二胺为构建板块,并与第三混合溶液混合后得到;
制备所述TFPy-COF的反应条件包括:反应温度110-130℃,反应时间70-80h;
所述1,3,6,8-四(4-甲醛基苯基)芘和对苯二胺的物质的量的比为1:(1.9-2.1);
所述第三混合溶液的制备方法包括:将邻二氯苯、正丁醇和乙酸溶液混合,得到所述第三混合溶液。
7.根据权利要求6所述的具有长荧光寿命COF薄膜异质结的制备方法,其中,
所述乙酸溶液的摩尔浓度为2.5-3.5mol/L;
所述邻二氯苯、正丁醇和乙酸溶液的体积比为(4.5-5.5):(4.5-5.5):1。
8.根据权利要求1所述的具有长荧光寿命COF薄膜异质结的制备方法,其中,
所述溶解有十二烷基苯磺酸钠的氯仿溶液中的十二烷基苯磺酸钠浓度为1.5-2.5g/L;所述溶解有十二烷基苯磺酸钠的氯仿溶液的用量与水的用量的体积比为1:(2200-2500);
所述盐酸溶解的1,3,5-三(4-氨基苯基)苯中的1,3,5-三(4-氨基苯基)苯的浓度为0.5-1.5mg/L,盐酸的浓度为0.11-0.13mol/L;所述盐酸溶解的1,3,5-三(4-氨基苯基)苯的用量与所述溶解有十二烷基苯磺酸钠的氯仿溶液的用量的体积比为(17-30):1;
所述盐酸溶解的2,5-二羟基乙二醛中的2,5-二羟基乙二醛的浓度为0.5-1.5mg/L,盐酸的浓度为0.11-0.13mol/L;所述盐酸溶解的2,5-二羟基乙二醛的用量与所述溶解有十二烷基苯磺酸钠的氯仿溶液的用量的体积比为(12-14):1;
所述催化剂为乙酸,所述乙酸的浓度为0.015-0.025mol/L,所述乙酸的用量与所述溶解有十二烷基苯磺酸钠的氯仿溶液的用量的体积比为(190-210):1。
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