[发明专利]一种全稳定四方YSZ靶材及超长寿命EB-PVD涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种全稳定四方YSZ靶材及超长寿命EB‑PVD涂层的制备方法，包括：将全稳定四方YSZ粉末、氧化锆球、PVA1799水溶液、正辛醇、柠檬酸铵和水加入球磨罐中球磨；将球磨浆料在砂磨机上进行砂磨，烘干；将干燥粉末加入球磨罐中，加入氧化锆球和水，球磨干磨，烘干、筛分；加入耐酸碱塑料桶中，在阴凉通风干燥处陈化；然后装入模具中，振实后低压成型，得到生坯；将低压成型获得的生坯进行冷等静压，得到致密度更高的生坯，干燥；将干燥后的生坯烧结，得到电子束物理气相沉积热障涂层用全稳定四方YSZ靶材。该全稳定四方YSZ靶材为100％四方相，其中YOsubgt;1.5/subgt;浓度为7～8.7mol％，密度为3.4～4.2g/cmsupgt;3/supgt;，靶材无裂纹及孔洞等明显缺陷，靶材断口均匀，显微孔隙大小及分布均匀。

技术领域

本发明涉及一种电子束物理气相沉积热障涂层用全稳定四方YSZ靶材及其超长寿命EB-PVD涂层的制备方法。

背景技术

热障涂层被广泛应用于燃气涡轮发动机和航空发动机，以提高进气温度，从而更高推比及能量；另外，还可以为燃气涡轮机发动机的热端部件提供热防护，使其更耐氧化、抗腐蚀性，从而有助于延长发动机的使用寿命。目前，应用最广泛和技术最成熟的热障涂层制备技术为大气等离子喷涂(APS)和电子束物理气相沉积(EB-PVD)，其中EB-PVD涂层主要应用于发动机动叶片。EB-PVD涂层具有羽毛状的柱状晶微结构，具有垂直间隔，良好的应变容限，可以很好的适应热循环，并且在燃气涡轮发动机和航空发动机热载荷情况下表现出增强的耐久性。

理想EB-PVD涂层应比APS涂层具有更长的寿命，然而现有EB-PVD涂层服役寿命仅为100～200小时，远小于发动机整机维修时间～500小时。EB-PVD涂层中四方相含量制约着涂层寿命，如果靶材中含有M相，通过电子束熔化不能使其在涂层中消除，反之，全稳定四方靶材不仅能够制备出长寿命涂层，还能够提高涂层制备工艺稳定性。然而，实现YSZ靶材是全稳定四方相难度大，不仅需要全稳定四方YSZ粉体，也需要先进的靶材制备工艺。目前，国内外主要的商品化YSZ粉体因制备工艺原因都含有少量单斜相，因此无法制备出纯相的靶材。本发明采用专利CN107815633 A中的溶胶喷雾热解工艺，已制备出全稳定纯四方相的YSZ粉体。但即使YSZ粉体是全稳定四方，由于其热力学不稳定和靶材烧结温度(1300-1400℃)高于相变临界温度(1000℃)，伴随烧结相结构及相组成由纯T相到T、M、C混合相乃至M和C混合相演变。当前，国内外对YSZ靶材的制备方式主要采用固相反应合成方法，温度越高，时间越长，材料中的M相会越少，但该种合成方式使材料中不可避免的含有部分未被Y₂O₃稳定的M相，使制备的陶瓷靶材存在稳定剂分布不均匀现象，而且该制备工艺在质量稳定性方面控制难度也较大。此外，温度太高会发生严重的烧结现象，且颗粒粗大容易造成分布不均匀性和靶材内部孔隙尺寸大等明显缺陷，导致靶材蒸发过程熔池发生喷溅等现象。因此，必须采用低温烧结的方法制备靶材，而低温烧结又难以达到使用所需的密度，这就要求所用材料具有高烧结活性。如何提高材料活性是制备纯相靶材的关键。

针对上述靶材制备过程中的问题，本发明采用专利CN107815633A中制备的纯相YSZ粉体，通过级配球磨、砂磨的方法提高粉料比表面积，从而提高其烧结活性，从源头上解决YSZ靶材稳定剂分布不均匀的现象，立足解决YSZ陶瓷靶材非100％四方相结构和使用过程中寿命不足等目前尚存在的问题，提出一种电子束物理气相沉积热障涂层用超高寿命全稳定四方YSZ靶材及其制备方法。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种超长寿命EB-PVD涂层用全稳定四方YSZ靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将全稳定四方YSZ粉末加入聚氨酯球磨罐中，加入氧化锆球、PVA1799水溶液、正辛醇、柠檬酸铵和水，球磨，得到球磨浆料；