[发明专利]一种全稳定四方YSZ靶材及超长寿命EB-PVD涂层的制备方法

权利要求书

1.一种采用全稳定四方YSZ靶材制备的超长寿命EB-PVD涂层，其特征在于，包括：基体，其表面涂层是粘结层和陶瓷层组成的双层结构；所述陶瓷层采用EB-PVD涂层喷涂工艺喷涂全稳定四方YSZ靶材，其喷涂工艺参数为：基体加热电流0.1~0.3A；加热锭电流1~1.5A；基体温度850~950℃；功率20~30kW；转动速度10~15r/min；真空度10^-3Pa；

其中，所述超长寿命EB-PVD涂层用全稳定四方YSZ靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将全稳定四方YSZ粉末加入聚氨酯球磨罐中，加入氧化锆球、PVA1799水溶液、正辛醇、柠檬酸铵和水，球磨，得到球磨浆料；

步骤二、将球磨浆料在砂磨机上进行砂磨，将砂磨后的浆料烘干，得到干燥粉末；

步骤三、将干燥粉末加入聚氨酯球磨罐中，加入氧化锆球和水，进行球磨干磨，烘干；

步骤四、将烘干的粉末采用振动筛进行筛分；将筛分后的粉末加入耐酸碱塑料桶中，将耐酸碱塑料桶放置在阴凉通风干燥处陈化；

步骤五、将陈化后的粉末装入模具中，振实后低压成型，得到生坯；

步骤六、将低压成型获得的生坯进行冷等静压，得到致密度更高的生坯，干燥；

步骤七、将干燥后的生坯烧结，得到超长寿命EB-PVD涂层用全稳定四方YSZ靶材；

所述步骤一中，对全稳定四方YSZ粉末进行预处理，其过程为：将全稳定四方YSZ粉末放入低温等离子体发生装置中处理，控制装置的处理温度在45~70℃，调节氧气的流量30~55mL/ min，压力为1.5~12Pa，电压在5kV~35kV之间，等离子体处理功率应控制在300~450W之间，处理时间为2~4min；

所述步骤二中，砂磨中采用的氧化锆球的直径为1mm，球料比为1:1；砂磨的时间依据加入的球磨浆料的确定，其比例为每1kg球磨2h；烘干的温度200℃，时间为10h；砂磨后粉末粒度范围0.1-1.5μm；

所述步骤三中，干燥粉末与水的质量比为100:3；干燥粉末与氧化锆球的质量比为1：0.3~0.4，球磨的时间为8h；球磨期间每隔1h敲打球磨罐；烘干的温度为200℃，时间为10h；

所述步骤四中，振动筛的目数为10目；陈化的时间为48h；

所述步骤五中，将陈化后的粉末用304不锈钢勺搅拌均匀，然后装入聚氨酯材质的模具中，在上下单轴2t压力下成型并保压10min，退膜后的生坯用保鲜袋密封封装；振实采用的振动频率30-50Hz，振幅3-6mm，振实时间60s-100s；

所述步骤一中，全稳定四方YSZ粉末的制备方法为：以纯度为99.99％的Zr(NO₃)₄·3H₂O和Y(NO₃)₃·6H₂O为原料，按摩尔比Zr(NO₃)₄·3H₂O:Y(NO₃)₃·6H₂O＝0.92:0.08配料，以去离子水为溶剂，配制成金属离子总浓度为0.2mol/L的水溶液，磁力搅拌1~3h至澄清透明后，再依次加入添加剂六水柠檬酸和分子量为20000的聚乙二醇，其中柠檬酸加入量160g/L，聚乙二醇20g/L，再经磁力搅拌至澄清透明，从而制得溶胶；利用压力雾化方法将溶胶雾化到刚玉坩埚中，雾化压力为0.3MPa，刚玉坩埚温度为500℃；溶胶雾化完毕后，将刚玉坩埚温度升至500℃~900℃保温1h后冷却至室温获得全稳定四方YSZ粉末；

所述全稳定四方YSZ粉末为100%四方相结构，其平均晶粒尺寸为15~20nm；

所述步骤一中，氧化锆球采用直径为8mm与5mm的氧化锆球，其质量比为1：2；所述PVA1799水溶液的用量为全稳定四方YSZ粉末质量的4~6%；所述正辛醇的用量为全稳定四方YSZ粉末质量的1~3%；所述柠檬酸铵的用量为全稳定四方YSZ粉末质量的0.1~0.3%；所述PVA1799水溶液的浓度为8~12wt%；全稳定四方YSZ粉末、氧化锆球和水的质量比为1：0.3~0.4：3~4；球磨后粉末粒度范围1-10μm；

所述步骤六中，将低压成型的生坯装入橡胶模具中，进行抽气密封处理，并利用冷等静压设备，在压力20MPa下保持10min，脱模得到致密度更高的生坯；干燥包括利用恒温鼓风干燥箱对生坯依次在40℃、60℃、80℃和100℃温度下各进行1h的干燥；

所述步骤七中，烧结过程采取分段控温：以升温速率2℃/min从室温升温至300℃，保温60min，然后以升温速率1℃/min升温至300℃~1250℃，保温360min；然后以降温速率1℃/min降温，至 1250℃~800℃，自然冷却至200℃以下取出。