[发明专利]一种丙烯酸酯类化合物的制备方法及其装置

权利要求书

1.一种丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，以含氮化合物为催化剂、碳二亚胺类化合物为吸水剂，酸和醇在非质子性溶剂中进行酯化反应制得式一所示的丙烯酸酯粗品；其中，式一为，R1、R2独立地为甲基或氢；反应温度为0-100℃，含氮化合物为叔胺类化合物或吡啶类化合物。

2.根据权利要求1所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，碳二亚胺类化合物分次加入到反应体系中，第一次至最后一次加入的间隔时间在1小时以上。

3.根据权利要求2所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，第一次加入碳二亚胺类化合物至最后一次加入碳二亚胺类化合物的间隔时间为1-10h。

4.根据权利要求1所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述碳二亚胺类化合物常温下为液体时，所述碳二亚胺类化合物滴加到反应体系中，滴加时长在1h以上。

5.根据权利要求1所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A：将碳二亚胺类化合物与非质子性溶剂混合形成混合物I；

步骤B：将醇、酸、含氮化合物和非质子性溶剂混合形成混合物Ⅱ；

步骤C：将混合物I滴加到混合物Ⅱ中，滴加时间在1小时以上，搅拌至反应结束，获得苄醇丙烯酸酯粗品。

6.根据权利要求3所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述混合物I中碳二亚胺类化合物的质量分数为10-80%。

7.根据权利要求1-6任一项所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述碳二亚胺类化合物为N,N’-二环己基碳二亚胺或1-乙基3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐。

8.根据权利要求1-6任一项所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述非质子型溶剂中的含水量≤1000ppm。

9.根据权利要求1-6任一项所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，丙烯酸酯粗品经洗涤、过滤、提纯后，获得成品，提纯方法为结晶法或柱色谱法。

10.根据权利要求1-6任一项所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，在反应过程中加入阻聚剂和/或通入空气。

11.根据权利要求1-6任一项所述丙烯酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，在反应过程中醇、酸、含氮化合物、碳二亚胺类化合物的摩尔比优选为1:（0.8-1.2）：（0.005-0.05）：（1.0-1.6）。

12.一种根据权利要求5-11任一项所述制备方法的装置，其特征在于，它包括第一预混单元（31）、第二预混单元（32）、酯化反应单元（4）和丙烯酸酯分离单元（5）；其中，所述第一预混单元（32）用于混合碳二亚胺类化合物和非质子性溶剂，得混合物Ⅰ，所述第一预混单元（32）用于混合醇和酸、含氮化合物和非质子性溶剂，得混合物Ⅱ；

混合物Ⅰ和混合物Ⅱ分别沿其管线进入所述酯化反应单元（4）进行酯化反应，酯化反应产物进入所述丙烯酸酯分离单元（5）分离得到丙烯酸酯。

13.根据权利要求12所述的丙烯酸酯的装置，其特征在于，它由丙烯环氧化单元（1）、醇分离单元（2）、所述第一预混单元（31）、所述第二预混单元（32）、所述酯化反应单元（4）和所述丙烯酸酯分离单元（5）组成，该装置用于联产环氧丙烷和α,α-二甲基苄醇丙烯酸酯；其中，丙烯环氧化单元（1）用于丙烯环氧化合成α,α-二甲基苄醇，所述丙烯环氧化单元（1）还连通有丙烯循环管线；丙烯环氧化产物进入所述醇分离单元（2）分离得到环氧丙烷和α,α-二甲基苄醇。