[发明专利]一种苯乙炔的制备方法

说明书

本发明公开了一种苯乙炔的制备方法，以溴代苏合香烯为原料兼做反应溶剂，在催化剂条件下，将体系升温反应，检测产物溴代苏合香烯浓度稳定后，停止反应，过滤除去不溶物，反应液常压蒸馏，收集140℃～143℃馏分即产品，剩余釜残减压蒸馏，收集100℃～105℃馏分套用下一批反应使用。本发明方法具有操作简单、条件温和、生产过程产生三废少、环保压力小、成本低廉、收率高等优点，具有广阔应用前景，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及生物医药技术领域，具体涉及一种苯乙炔的制备方法。

背景技术

苯乙炔是一类重要的电子化工原料和有机合成中间体，苯乙炔衍生物在药物合成、昆虫信息素合成、电极材料、化学发光材料和液晶新材料等合成运用中都显示出其卓越的反应特性，因而受到了广泛的重视。例如，二甲氧基苯乙炔是一种天然药物的合成前体；含氟取代基的各种取代苯乙炔是优良的液晶材料中间体；各类取代苯乙炔还能制备良好的化学发光材料。

苯乙炔是制备对称芳炔基线性稠环类化学发光剂所必需的中间体,其聚合物聚苯乙炔具有光导、电导、顺磁、能量迁移和转换等特性,且可溶可熔,性能稳定,是一种新型导电高分子材料。本公司的苯乙炔主要用于制备9,10-双苯乙炔基蒽系列化合物，该系列化合物是POCl系统最常用的一类荧光剂分子。

苯乙炔的制备方法已有不少报道，综合分析，主要有以下四条路线：

(1)：苯乙烯加溴后再由氨基锂脱溴化氢而得。其优点是收率高，达到90％。但是氨基锂需由金属锂与液氨反应制备，条件要求苛刻，难以实现工业化生产。

(2)：β-溴苯乙烯与氢氧化钾固体熔融反应制备而得。该方法为强碱条件下高温反应，对设备材质要求很高，设备腐蚀较为严重，能耗高，污染严重，生产操作可行性差。收率低，不到50％。

(3)：苯乙烯加溴溴化后，甲醇体系中用氢氧化钾高温脱溴化氢，水蒸气蒸馏而得。该路线由于脱溴化氢反应剧烈放热，容易喷料，安全生产风险高，水蒸气蒸馏产生大量高浓高盐污水，环保压力大。收率低，产品纯度不高，约96％。

(4)：以芳基卤代物及其衍生物为原料，使用铑、铂、钯、镍、酮等贵重金属为催化剂，经Sonogashira反应或者改进的Sonogashira耦合反应制备而得。该方法采用难去除的吡啶/三乙胺混合溶剂，后处理通过减压除溶剂，水洗，过滤，柱层析分离，浓缩，重结晶等繁杂工艺，不利于工业化生产及环保要求。而且使用钯等贵重金属，成本高，严重限制了其产业化应用。

针对目前工艺生产过程中安全环保压力大，生产成本高，且对设备要求高等缺陷，本发明公开的一种苯乙炔的制备方法，具有操作简单、条件温和、生产过程产生三废少、环保压力小、成本低廉等优点，适合工业化生产，具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中安全环保压力大，生产成本高，且对设备要求高等的不足，提供一种苯乙炔的制备方法。

本发明的制备方法包括一下几个步骤：

(1)脱溴反应：以溴代苏合香烯为原料兼做反应溶剂，在催化剂条件下，将体系升温反应，保温反应2h以上，停止反应，过滤除去不溶物。

苯乙炔的合成反应方程式

(2)成品收集：步骤(1)中滤液常压蒸馏，收集140℃～143℃馏分即产品苯乙炔，气相色谱法检测纯度大于98％。

(3)溶剂套用：步骤(2)中剩余釜残，减压蒸馏，收集100℃～105℃馏分即溴代苏合香烯，套用下一批反应使用。

步骤(1)中所述的催化剂为锌粉、铁粉、铝粉、镁粉、四丁基溴化铵、二正丁胺、三正丁胺、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钠、氨基锂、甲醇钠、乙醇钠中的一种或几种，优选锌粉、铁粉。