[发明专利]一种苯乙炔的制备方法有效
申请号: | 202111572771.4 | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114181028B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 张杰;刘树法;娄鹏 | 申请(专利权)人: | 山东博苑医药化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C1/30 | 分类号: | C07C1/30;C07C15/48 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 262725 山东省潍坊市寿光市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙炔 制备 方法 | ||
1.一种苯乙炔的制备方法,包含如下步骤:
(1)脱溴反应:以溴代苏合香烯为原料兼做反应溶剂,在催化剂条件下,将体系升温反应,保温反应2h以上,停止反应,过滤除去不溶物;所述的催化剂为锌粉、铁粉、铝粉、镁粉、四丁基溴化铵、二正丁胺、三正丁胺、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钠、氨基锂、甲醇钠、乙醇钠中的一种或几种;
(2)成品收集:步骤(1)中滤液常压蒸馏,收集140℃~143℃馏分即产品苯乙炔;
(3)溶剂套用:步骤(2)中剩余釜残,减压蒸馏,收集100℃~105℃馏分即溴代苏合香烯,套用下一批反应使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为锌粉、铁粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的体系升温反应,温度区间为50℃~250℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的体系升温反应,温度区间为120℃~140℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的体系保温反应4~6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的减压蒸馏,压力要求低于-0.08MP。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的减压蒸馏,压力为-0.08~-0.1MP。
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