[发明专利]一种利用铂基催化剂用于2-甲基呋喃加氢制备戊醇的方法有效
申请号: | 202111572113.5 | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114031480B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 王川;陈凯琴;彭思渊;李国佳;吴敏 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C29/132 | 分类号: | C07C29/132;C07C31/125;B01J21/18;B01J23/42 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 吴频梅 |
地址: | 211816 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 催化剂 用于 甲基 呋喃 加氢 制备 戊醇 方法 | ||
1.一种利用铂基催化剂用于2-甲基呋喃加氢制备戊醇的方法,其特征在于:2-甲基呋喃加氢制备戊醇的反应在装有热导检测器的高压釜中进行,向反应釜中加入所制备的铂基催化剂、 2-甲基呋喃、异丙醇,反应得到戊醇;
所述铂基催化剂的制备方法:使用连续流装置制备铂基催化剂;所述的连续流装置是由两个蠕动泵、磁力搅拌器、PP三通、特氟龙管路、油浴锅和收集装置组成;两个蠕动泵的进口端管路分别引入两个容器中,两个蠕动泵出口端管路接入PP材质的三通中的两端,三通的下接口接入一段长度的特氟龙管路,将此段特氟龙管路固定于油浴锅中,最后特氟龙管路的出口端固定于收集装置上方;具体步骤如下:
(1) 使用超纯水,向其中加入适量氯铂酸固体,超声,配成氯铂酸水溶液;
(2) 取碳载体多壁碳纳米管加入容器中,添加适量乙二醇超声分散;取步骤(1)制得的适量氯铂酸水溶液加入其中搅拌一段时间,取与乙二醇同等体积的十二烷加入另一容器中;其中氯铂酸溶液与催化剂比例为:每100mg碳纳米管对应665μl的氯铂酸溶液,每100mg碳纳米管中加入100ml乙二醇后超声搅拌均匀;
(3)所述油浴锅的温度为160℃;
(4) 将收集完的催化剂放在真空干燥箱中烘干。
2.根据权利要求1所述的利用铂基催化剂用于2-甲基呋喃加氢制备戊醇的方法,其特征在于:步骤(3)中的两个蠕动泵的流速一致。
3.根据权利要求1所述的利用铂基催化剂用于2-甲基呋喃加氢制备戊醇的方法,其特征在于:步骤1中配成氯铂酸水溶液为1g氯铂酸对应50ml超纯水;低温密封保存。
4.根据权利要求1所述的利用铂基催化剂用于2-甲基呋喃加氢制备戊醇的方法,其特征在于:碳载体为酸化后的多壁碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的利用铂基催化剂用于2-甲基呋喃加氢制备戊醇的方法,其特征在于:圆底烧瓶中加入多壁碳纳米管和硝酸,1克多壁碳纳米管对应100ml浓硝酸和搅拌子,将圆底烧瓶安装固定于油浴锅中,搅拌,冷凝回流;酸化结束后,加入去离子水降温并稀释酸浓度,反复清洗抽滤碳纳米管直到最终滤液呈中性,并在70-90 ℃下干燥8-12 h;取出烘干的碳纳米管,放入研钵中研磨,过筛后制成碳纳米管载体。
6.根据权利要求1所述的利用铂基催化剂用于2-甲基呋喃加氢制备戊醇的方法,其特征在于:2-甲基呋喃加氢制备戊醇的反应在装有热导检测器的高压釜中进行,向反应釜中加入50mg所制备的铂基催化剂、2 mmol 2-甲基呋喃、8ml异丙醇,在反应之前,用2MPa的氢气吹扫反应釜3次,以除去反应釜内的空气,再充入1MPa的氢气,反应温度为25℃,反应时间为3h。
7.根据权利要求1所述的利用铂基催化剂用于2-甲基呋喃加氢制备戊醇的方法,其特征在于:收集装置为烧杯,容器为烧杯,三通的下接口接入的一段长度的特氟龙管路,特氟龙管路为圆形缠绕,通过细铁丝固定盘悬于油浴锅中。
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