[发明专利]一种利用有机硅烷合成二氧化硅粉末的方法

说明书

本发明公开一种利用有机硅烷合成二氧化硅粉末的方法，步骤是将高纯度混合有机硅烷分散在甲醇中，获得混合有机硅烷溶液；将纯水、催化剂、甲醇分散在反应器中；将混合有机硅烷溶液慢速加入至反应器中，加料结束后，继续匀速搅拌反应2小时；加入适量纯水后，负压加热蒸发浓缩回收醇溶剂和催化剂；将反应器中的剩余浆料用纯水洗涤至接近中性，干燥，得到二氧化硅粉末。本申请采用有机硅烷水解法，将按一定比例混合的混合有机硅烷座位水解主要原料，经过水解、蒸发回收、水洗和干燥工序合成二氧化硅粉末，成为满足合成石英的原料。通过采用混合有机硅烷的加入方式，增大了二氧化硅粉末的一次粒径，有利于提高产品品质。

技术领域

本发明属于硅基材料制造领域，具体涉及一种有机硅烷合成二氧化硅粉末的方法。

背景技术

高纯二氧化硅材料具有优异的耐高温性能(1100℃以上长期使用)、极低的膨胀系数、极高的抗热振性能、耐急冷急热、高温稳定性、高度绝缘、耐腐蚀以及优异的光学特性，广泛应用于半导体、光学、新能源(光伏)、航空航天(军工)等行业，是半导体、光伏行业的基础关键原材料。高纯二氧化硅主要有天然二氧化硅和合成二氧化硅两种。杂质少、品位高的石英砂经过一系列的提纯工艺制得天然二氧化硅。由于近年来，半导体、光伏行业在我国快速发展，品位高的石英砂需求量越来越大，且原料矿砂基本依靠进口。所以，合成二氧化硅依然是半导体行业发展的必然趋势。

合成二氧化硅，工艺上主要有水玻璃离子交换法、四氯化硅法和有机硅烷水解法等。水玻璃离子交换法有产品纯度低、粒径不易控制和制备过程水资源消耗大等缺点；四氯化硅法由于有大量的氯离子产生，无法排除干净，氯离子的存在，很容易对金属设备产生腐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述工艺缺点，提供一种利用有机硅烷合成二氧化硅粉末的方法，采用有机硅烷水解法，条件温和、生产工艺简单，同时水解过程的催化剂在系统中闭路循环，水解产生的醇类经过分离提纯重新返回水解设备，可以重复利用，非常环保，极大的降低了生产成本。此外，有机硅烷的终端原料为金属硅粉，国内原料供应充足。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用有机硅烷合成二氧化硅粉末的方法，包括以下步骤：

(1)将15质量份高纯度有机硅烷分散在15～25质量份甲醇中，获得混合有机硅烷溶液；

(2)将1～3质量份纯水、1～3质量份催化剂和10～20质量份甲醇分散在反应器中；

(3)将步骤(1)的混合有机硅烷溶液在2h内加入到反应器中，加入结束后，继续在反应温度为5～30℃下匀速搅拌反应2h；

(4)加入10质量份纯水后，负压加热蒸发浓缩回收醇溶剂和催化剂，蒸发浓缩的温度保持在70～95℃；

(5)将反应器中的剩余浆料用纯水洗涤至中性，600℃温度下干燥，即可得到二氧化硅粉末。

具体地，步骤(1)所述的催化剂为硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、安息香酸、草酸、甲酸、乙酸、高浓度电子级氨水、四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵中的一种；所述的催化剂将混合液的pH值调节为2～4或9～11。

具体地，步骤(2)所述的有机硅烷为四甲氧基硅烷(TMOS)与四乙氧基硅烷(TEOS)或/和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的混合物，其中四甲氧基硅烷(TMOS)的质量至少占60％。

本发明主要取得的有益效果是：采用以四甲氧基硅烷(TMOS)为主，以四乙氧基硅烷(TEOS)和/或甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为辅的混合有机硅烷作为水解原料的方式，在纯水、催化剂和甲醇体系中进行充分的水解反应后，通过负压加热蒸发浓缩回收醇溶剂，将反应器中的剩余浆料用纯水洗涤至中性，经过600℃干燥处理，脱去粉末中的结合水和有机物等杂质，最后得到二氧化硅粉末。这样的二氧化硅粉末具有较大的一次粒径，有利于提高产品品质，成为满足后道煅烧工段的原料。