[发明专利]一种极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法

说明书

本发明公开了一种极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，包括如下步骤：（1）将极性耐溶剂纳滤膜密封固定于膜组件中，并用导热器维持恒温；（2）原料经过泵加压，采用错流的方式经过膜组件，浓缩液循环至原料罐，实现吡唑啉的富集；每隔0.5h离线气相检测原料罐中组分浓度，浓度不再变化时，分离达到终点。本发明针对吡唑啉同分异构体沸点相似，结构热不稳定，传统的工业精馏难以实现分离等问题，结合同分异构体动力学直径和极性差异，提出了高效的极性耐溶剂纳滤膜膜分离方法。同时，本发明工艺简单，能耗低，对医药化工行业同分异构体的分离具有重要意义。

技术领域

本发明属于化工分离领域，具体来说涉及一种极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法。

技术背景

碳氢(烃类)燃料是世界范围内交通运输领域中使用面最广，消耗最大的能量来源，在航空航天、陆地交通、海上运输以及军事工业方面均占有统治地位。一般认为，化合物碳原子数目大于7(C₇)的燃料一般被称为高碳数烃类燃料。液体碳氢燃料种类繁多，来源广泛并且便于运输，在未来很长时间内，碳氢燃料仍然是无可替代的主要能源。高张力环状烃类燃料是一种新型碳氢高能燃料，其分子结构中以包含环丙烷在内的张力环为结构主体，有较高张力能，使其具有非常优秀的燃烧性能。吡唑啉是制备高能张力环燃料重要中间产物，热敏性强，不稳定。当前，吡唑啉主要由酮连氮经过酸催化异构化所得。然而,酮连氮和吡唑啉互为同分异构体，具有相似沸点，使用传统蒸馏方法，能耗巨大且效果很难达到预期的分离效果,更重要的是极大降低了吡唑啉脱氮制备高能张力环的收率。分离得到高纯度的吡唑啉和探索新的分离方法是亟待解决的问题。

膜分离技术在分离物质过程中不涉及相变，对能量要求低，其费用约为传统精馏分离的三分之一，另外，膜分离条件较温和，具有选择渗透性，且及其适合热敏性物质复杂的分离体系，这两个因素使得膜分离在生化领域运用越来越广泛。

通过模拟计算发现，吡唑啉和酮连氮尽管互为同分异构体，但在分子动力学直径和分子极性有显著差异，故结合膜分离机理和性质，认为膜分离技术对酮连氮和吡唑啉混合液是一种有效可行的分离方式。另外，吡唑啉同分异构体混合液对膜具有腐蚀作用，故需寻求耐溶剂极性纳滤膜。

发明内容

针对吡唑啉同分异构体混合物分离提纯的现实困境，结合模拟数据，发现吡唑啉和同分异构体间动力学直径和分子极性存在显著差异，故本发明提供了一种极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，这将为医药化工领域同分异构体的分离提供一条可行性路径。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，步骤如下：

(1)将极性耐溶剂纳滤膜密封固定于膜组件中，并用导热器维持恒温；

(2)原料经过泵加压，采用错流的方式经过膜组件，含少量吡唑啉的酮连氮溶液从膜侧口渗透测流出，含吡唑啉和酮连氮的浓缩液从膜组件出口端流出并循环至原料罐，从而实现吡唑啉的富集，对膜渗透侧组分进行收集，每隔0.5h离线气相检测原料罐中组分浓度，浓度不再变化时，分离达到终点。

进一步，所述步骤(1)中极性耐溶剂纳滤膜为改性聚酰亚胺耐溶剂膜或改性聚丙烯腈耐溶剂膜中的任一种，截留分子量50-150Da。

进一步，所述步骤(1)中极性耐溶剂纳滤膜为非对称纳米复合膜，膜层有效厚度0.5μm-80μm。

进一步，所述步骤(1)中导热器温度范围控制在10℃-60℃。