[发明专利]一种极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法有效
| 申请号： | 202111563909.4 | 申请日： | 2021-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN114262281B | 公开（公告）日： | 2023-05-23 |
| 发明（设计）人： | 张延强;李啸峰;刘龙;李辉;姚远;常立玉 | 申请（专利权）人： | 郑州大学;郑州中科新兴产业技术研究院 |
| 主分类号： | C07C249/16 | 分类号： | C07C249/16;C07C251/88;C07D231/06 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 孙诗雨 |
| 地址： | 450001 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 极性 溶剂 滤膜 用于 吡唑 同分异构 混合物 分离 方法 | ||
1.一种极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将极性耐溶剂纳滤膜密封固定于膜组件中，并用导热器维持恒温；
（2）吡唑啉同分异构体混合物经过泵加压，采用错流的方式经过膜组件，含少量吡唑啉的酮连氮溶液从膜侧口渗透测流出，含吡唑啉和酮连氮的浓缩液从膜组件出口端流出并循环至原料罐，从而实现吡唑啉的富集，每隔0.5h离线气相检测原料罐中组分浓度，浓度不再变化时，分离达到终点；
所述步骤（1）中极性耐溶剂纳滤膜为改性聚酰亚胺耐溶剂膜或改性聚丙烯腈耐溶剂膜中的任一种，截留分子量50-150Da。
2.根据权利要求1所述的极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，其特征在于：所述步骤（1）中极性耐溶剂纳滤膜为非对称纳米复合膜，膜层有效厚度0.5μm-80μm。
3.根据权利要求1所述的极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，其特征在于：所述步骤（1）中导热器温度范围控制在10℃-60℃。
4.根据权利要求1所述的极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中吡唑啉同分异构体混合物为吡唑啉与酮连氮混合物。
5.根据权利要求4所述的极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，其特征在于：吡唑啉与酮连氮质量浓度比为（0 .001-0.15）: 1。
6.根据权利要求4或5所述的极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，其特征在于：所述吡唑啉与酮连氮混合物为丙酮酮连氮/3,3,5-三甲基-2-吡唑啉、2-丁酮酮连氮/3,5-二乙基-5-甲基-2-吡唑啉、2-戊酮酮连氮/3,5-二丙基-5-甲基-2-吡唑啉、甲基异丙基酮连氮/3,5-二异丙基-5-甲基-2-吡唑啉、2-己酮酮连氮/3,5-二丁基-5-甲基-2-吡唑啉、环丙基酮酮连氮/5-甲基-3,5-二环丙基吡唑啉混合物中的任一种。
7.根据权利要求1所述的极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中吡唑啉同分异构体混合物温度为25-50℃，膜运行压力20-40bar，运行方式为错流过滤。
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