[发明专利]一种具有良好乙醇分散性的纳米银颗粒的制备方法在审
申请号: | 202111562826.3 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114226747A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 罗军;刘渊;聂胜强;王壹;张春梅;冯晓琴;施启漫 | 申请(专利权)人: | 贵阳学院;贵州黔铂新材料生物科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/0545;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 白静兰 |
地址: | 550005 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 良好 乙醇 分散性 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种具有良好乙醇分散性的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)配制如下溶液:
A溶液:将单质铂加入到硝酸和盐酸的混合酸中,升温反应待单质铂溶解;
B溶液:将单质银加入到硝酸和盐酸的混合酸中,升温反应待单质银溶解;
C溶液:将A溶液和B溶液混合;
D溶液:将氯化铜和氯化亚铜溶解于去离子水中,配制成氯化铜和氯化亚铜的复合溶液;
E溶液:将溴化钠和碘化钠溶解于去离子水中,配制成溴化钠和碘化钠的复合溶液;
F溶液:将2,3,5,6-四羟基-2-己烯-4-内酯溶解于乙二醇中,配制成2,3,5,6-四羟基-2-己烯-4-内酯的乙二醇溶液;
G溶液:丙三醇溶解于甲醇-去离子水混合溶剂中,配制成丙三醇的甲醇-去离子水溶液;
H溶液:将季戊四醇溶解于乙醇中,配制成季戊四醇的乙醇溶液;
(2)将A溶液加热脱除过量的盐酸和硝酸得橙红色晶体,用去离子水溶解,抽滤,去除不溶性杂质,滤液为橙黄色透明溶液;将D溶液均匀滴加入橙黄色透明溶液;
(3)将C溶液加热脱除过量的盐酸和硝酸得固体,并加入E溶液中形成悬浮液,在搅拌条件下加入步骤(2)得到的橙黄色透明溶液,所得混合物在惰性气氛下搅拌并加热活化;接着加入F溶液,升温搅拌反应;接着加入G溶液,升温搅拌反应;接着加入H溶液,升温搅拌反应;
(4)将步骤(3)的反应产物冷却至室温,加入乙醚离心得到灰褐色固体,加入去离子水得灰白色悬浊液,加入丙酮离心的灰白色固体;
(5)将步骤(4)的灰白色固体溶解于乙醇中,得到纳米银球的乙醇分散液。
2.根据权利要求1所述的具有良好乙醇分散性的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
将硝酸和盐酸按照体积比1:1~5:1的配比在0~20℃的条件下搅拌混合得到混合酸;
A溶液:将单质铂加入到自身质量10~500倍的混合酸中升温至30~60℃,待单质铂溶解继续保温反应2~5h;
B溶液:将单质银加入到自身质量10~500倍的混合酸中升温至60~150℃,待单质铂溶解继续保温反应2~5h;
C溶液:将A溶液和B溶液按照体积比100:1~1:100的比例混合;
D溶液中氯化铜和氯化亚铜的质量比范围为1:10~10:1,溶质质量分数为0.01~75wt.%;
E溶液中溴化钠和碘化钠的质量比为1:100~100:1,溶质质量分数为0.001~65wt.%;
F溶液中溶质质量分数为0.01~10wt.%;
G溶液中甲醇和去离子水的质量比为1:1000~1000:1,溶质质量分数0.01~50wt.%;
H溶液中溶质质量分数为0.01~20wt.%。
3.根据权利要求1所述的具有良好乙醇分散性的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中:所述A溶液为红色透明溶液,于100~120℃连续加热脱除过量的盐酸和硝酸,得橙红色晶体;采用橙红色晶体自身质量1~10000倍的去离子水溶解;橙黄色透明溶液与D溶液的质量比为100:1~10:1。
4.根据权利要求1所述的具有良好乙醇分散性的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中:将C溶液于100~120℃连续加热脱除过量的盐酸和硝酸得固体;悬浮液中固体的添加量为1mg/100g~1g/100g溶液;悬浮液与橙黄色透明溶液的添加体积比为1:100~100:1。
5.根据权利要求1所述的具有良好乙醇分散性的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中:所得混合物的加热活化温度为40~80℃,活化时间为0.5~5h。
6.根据权利要求1所述的具有良好乙醇分散性的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中:加入F溶液,升温至80~160℃搅拌反应2~10h。
7.根据权利要求1所述的具有良好乙醇分散性的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中:加入G溶液,升温至80~160℃搅拌反应2~10h。
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