[发明专利]一种三苯基膦亚铜盐的制备方法

说明书

本发明提供一种三苯基膦亚铜盐的制备方法，包括以下步骤：（1）将铜盐或者亚铜盐置于乙腈中，搅拌，得到铜盐或者亚铜盐的乙腈悬浊液；（2）将三苯基膦配体置于乙腈中，加热至50‑80℃，搅拌至体系为澄清溶液，得到三苯基膦的乙腈溶液；（3）将步骤（2）得到的三苯基膦的乙腈溶液加入步骤（1）得到的铜盐或者亚铜盐的乙腈浊液中，在50‑80℃下搅拌反应6‑12h；（4）冷却至室温，过滤，滤饼用乙腈洗涤后真空干燥，得到三苯基膦亚铜盐。本发明所述制备方法，经过一步反应得到三苯基膦亚铜盐，工艺简单易行，产物分离简单，成本低，生产效率高，产率高。

技术领域

本申请属于金属化合物制备技术领域，具体涉及一种三苯基膦亚铜盐的制备方法。

背景技术

金属铜有机化合物是一种重要的催化剂，三苯基膦亚铜盐作为最基础的金属铜有机化合物广泛应用于催化环化、加成以及碳酸二甲酯的等诸多有机化学反应研究中，是合成医药中间体，液晶材料以及功能材料等的重要催化剂。

现有技术中制备三苯基膦亚铜盐的方法报道较少，缺乏高效的制备方法。其他过渡金属的三苯基膦亚铜盐的制备，多以醇类为有机溶剂，且大多只适合于制备三苯基膦金属氯化物，如双(三苯基膦)二氯化钯（CN 102786551 A）、三(三苯基膦)二氯化钌（Inorganic Chemistry, 2007, 46, 5805. Electron exchange involving a sulfur-stabilized ruthenium radical cation.）、三(三苯基膦)氯化铑（Inorganic Syntheses,1990, 28, 77. Low-valent complexes of Rh, Ir, Ni, Pd and Pt.）。但是此类方法并不适用于制备高收率的三苯基膦亚铜盐。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明公开一种三苯基膦亚铜盐的制备方法，制备方法简单，收率高。

一种三苯基膦亚铜盐的制备方法，包括以下步骤：

（1）将铜盐或者亚铜盐置于乙腈中，搅拌，得到铜盐或者亚铜盐的乙腈悬浊液；

（2）将三苯基膦配体置于乙腈中，加热至50-80℃，搅拌至体系为澄清溶液，得到三苯基膦的乙腈溶液；

（3）将步骤（2）得到的三苯基膦的乙腈溶液加入步骤（1）得到的铜盐或者亚铜盐的乙腈浊液中，在50-80℃下搅拌反应6-12h；

（4）冷却至室温，过滤，滤饼用乙腈洗涤后真空干燥，得到三苯基膦亚铜盐。

优选地，所述铜盐为硝酸铜，所述亚铜盐为氯化亚铜或者溴化亚铜。

优选地，步骤（1）中 ，所述铜盐或者亚铜盐的乙腈悬浊液的浓度为0.5-1.0 mol/L。

优选地，步骤（2）中 ，所述三苯基膦的乙腈溶液的浓度为0.15-0.3 mol/L。

优选地，所述铜盐或者亚铜盐与三苯基膦的摩尔比为1：（3-4）。

优选地，所述真空干燥的温度为40-50℃。

本发明的优点：

（1）本发明所述三苯基膦亚铜盐的制备方法，以氯化亚铜、溴化亚铜或者硝酸铜为原料，悬浮于乙腈中，与三苯基膦配体的乙腈溶液经过一步反应得到三苯基膦亚铜盐，工艺简单易行，产物分离简单，成本低，生产效率高；

（2）本发明所述方法产率高，纯度好，反应活性优良。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的双(三苯基膦)氯化亚铜的核磁谱图。

图2为本发明实施例1制备的双(三苯基膦)氯化亚铜的红外光谱图。