[发明专利]一种食品中双酚及其卤代衍生物的高通量测定方法与应用

说明书

本发明提供了一种食品中双酚及其卤代衍生物的高通量测定方法与应用，涉及化学分析技术领域，该发明具体提供了一种萃取材料的制备方法，包括以下步骤：(1)向多壁碳纳米管中加入环己烷、正己醇和Triton X‑100的混合溶液，超声分散，搅拌后依次加入8‑羟基‑1,3,6‑三磺酸芘、正硅酸乙酯和浓氨水并搅拌均匀并反应；(2)待反应完成后，加入丙酮破乳，离心分离，弃去上清液，清洗，干燥，得到多壁碳纳米管‑二氧化硅复合材料。该复合材料能够应用在动物源性食品中双酚类及其卤代衍生物的高通量测定中，相应的方法简单快速、高效灵敏、选择性好，且无需样品衍生化处理，即可实现不同样品的12种目标物的高通量多组分同时在线准确定量测定。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种食品中双酚及其卤代衍生物的高通量测定方法与应用。

背景技术

随着经济的发展，环境激素的污染日益严重。一些双酚类物质如双酚A、双酚B和双酚S等作为一类典型的环境内分泌干扰物，已被证实具有“环境荷尔蒙”的作用，我国以及欧盟、日本和美国针对双酚A在食品接触材料中的使用进行了严格限制，如国家标准GB 9685-2016对双酚S在涂层中的使用限制要求其特定迁移量不得超过0.05mg/kg，与欧盟的相关标准限量保持一致。双酚类卤代衍生物如四氯双酚A和四溴双酚A也已经广泛用于奶粉、蜂蜜和鱼罐头等动物源性食品的外包装。双酚类及其卤代衍生物的无限制加工生产所导致的塑料制品及其容器残留，会与食品直接接触并通过食品迁移而造成食品污染，严重影响人体健康。因此，针对常见双酚类及其卤代衍生物的快速高效检测方法成为目前多学科交叉的研究热点。

国内外关于动物源性食品双酚类及其卤代衍生物的相关研究中，在前处理方法上，主要为固相萃取法，不仅要经过繁琐的活化、淋洗、洗脱、收集和浓缩过程、费时费力，而且商业化萃取柱价格高昂、一次性使用丢弃，不适宜在基层推广。传统的SPE方法不适合奶粉、蜂蜜和鱼罐头等复杂动物源性样品处理，同时也很难去除强基质效应。在检测方法上，主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱法和液相色谱质谱法等。但是，采用气相色谱法检测时需要进行样品衍生化处理，步骤烦琐；而采用液相色谱质谱法检测，方便快速、无需衍生化。值得注意的是，对于实际样品来说，样品基质绝大多数都非常复杂，前处理更为复杂，有毒有害物质的痕量测定存在一定问题。如何有效降低或消除基质效应，实现批量样品的高通量多组分快速精准同时在线测定，亟待开发新的前处理方法和仪器条件，满足样品测试的灵敏度高、基质干扰小的多组分分析要求。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种食品中双酚及其卤代衍生物的高通量测定方法与应用，相应的方法简单快速、高效灵敏、选择性好，且无需样品衍生化处理，即可实现不同样品的12种目标物的高通量多组分同时在线准确定量测定。

本发明提供了一种萃取材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)向多壁碳纳米管中加入环己烷、正己醇和Triton X-100的混合溶液，超声分散，搅拌后依次加入8-羟基-1,3,6-三磺酸芘(即HPTS)、正硅酸乙酯(即TEOS)和浓氨水并搅拌均匀并反应；

(2)待反应完成后，加入丙酮破乳，离心分离，弃去上清液，清洗，干燥，得到多壁碳纳米管-二氧化硅复合材料。

进一步地，步骤(1)中所述环己烷、正己醇和Triton X-100的体积比为2:1:1-5:1.5:1。

进一步地，步骤(1)中8-羟基-1,3,6-三磺酸芘、正硅酸乙酯和浓氨水的体积比为5:1.2:1.5-4.5:1:1。

进一步地，步骤(1)中所述多壁碳纳米管与混合溶液的比例关系为2-3g:70-100mL。

进一步地，步骤(1)中混合溶液、8-羟基-1,3,6-三磺酸芘、正硅酸乙酯和浓氨水的体积比为70-100:4.5-5:1-1.2:1-1.5。

进一步地，步骤(1)中所述反应在室温下进行，反应时间为12-16h。