[发明专利]一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法

说明书

本发明涉及辐照后电子背散射衍射试样制备技术领域，公开了一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，步骤1、采用熔融的低熔点合金对辐照后的锆合金进行镶嵌固定以得到锆合金试样；步骤2、将镶嵌固定后的所述锆合金试样进行机械性的研磨和抛光；步骤3、向电解抛光装置中倒入按比例配置的电解抛光液，并将所述锆合金试样安装在电解抛光装置中；步骤4、调节电解抛光参数，对所述锆合金试样中的锆合金进行电解抛光；步骤5、利用带EBSD探测器的扫描电镜对电解抛光后的锆合金试样进行观察，通过判断是否获得清晰的电子衍射菊池线，来判断是否成功制备出辐照后发锆合金的EBSD试样。本发明成功解决了辐照后锆合金EBSD试样不导电或导电性差、电解抛光困难等技术难题。

技术领域

本发明涉及辐照后电子背散射衍射(EBSD)试样制备技术领域，具体涉及一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法。

背景技术

锆合金由于其热中子吸收截面小，热导率高，抗腐蚀性能、加工性能、机械性能及抗辐照性能好，被广泛用作燃料元件的包壳材料。锆合金包壳材料是密排六方结构，各向异性且滑移系统较少，所以在轧制和挤压等成形过程中容易产生取向或者织构。成形过程中织构的产生和演变将影响材料的微观组织及性能，如拉伸强度、热力学行为、堆内蠕变性能、腐蚀性能、氢化物取向及辐照生长等。锆合金包壳在堆内的腐蚀和吸氢行为是影响燃料元件燃耗深度和核电安全运行的重要因素之一，所以织构演变规律的研究在辐照后锆合金包壳材料中有着尤为重要的意义。

背散射电子衍射分析(Electron Back Scattering Diffraction，EBSD)技术，可在观测微观组织结构的同时快速、统计性地获得样品各晶粒之间的取向信息，不仅可以测量各种取向晶粒在样品中的比例，还可以得到各种取向晶粒在显微组织中的分布情况。因此，EBSD技术在锆合金等金属材料中的微观织构(择优取向)分析、晶体特征研究、形变与再结晶研究等领域有着广泛的应用。然而，目前利用EBSD技术开展辐照后锆合金微观组织及织构等方面研究的报道依然少见，这主要是受辐照后锆合金显微分析试样制备方法和EBSD分析特点共同影响的。一方面，由于辐照后锆合金具有很强的放射性，对实验人员的身体健康及分析设备的使用寿命都有很大影响，因此，辐照后锆合金显微分析试样的制备通常是在热室内通过树脂镶嵌的方式结合机械研磨和机械抛光完成的；另一方面，EBSD分析的区域在样品表面的10～50nm内，要求试样表面必须平整且无污染层和变形层，因此，EBSD试样在机械研磨和抛光后通常还必须进行电解抛光，减小甚至完全消除试样表面的应力层，而树脂镶嵌后的试样不能导电或导电性差，无法进行电解抛光。此外，如何实现在热室内开展辐照后试样的电解抛光也是制约辐照后锆合金EBSD试样制备的关键技术难题之一。目前，国际上常采用聚焦离子束扫描电镜(Focus Ion Beam，FIB)在辐照后锆合金的表面进行微纳加工来制备EBSD试样，但这种方法的成本很高(仅FIB的设备费用就高达上百万美元)、耗时长，不仅要求操作人员具有资深的FIB操作经验，而且制备的EBSD试样尺寸还很小(仅约10μm×10μm)，包含的信息量非常有限，很难满足大规模信息统计的需要。

如上所述，目前利用FIB进行辐照后锆合金EBSD试样制备的成本较高且能获取的信息有限，而在热室内制备辐照后锆合金EBSD试样还存在试样不导电、电解抛光操作难度大等问题，制约了辐照后锆合金EBSD试样的制备和表征。因此，针对上述情况，有必要提出一种操作简便、经济性好的辐照后锆合金EBSD试样制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，主要用于在热室内完成辐照后锆合金试样的电解抛光，简便快捷的制备表面平整、无污染层和变形层的高质量辐照后锆合金EBSD试样。

本发明通过下述技术方案实现：

一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，包括以下步骤：

步骤1、采用熔融的低熔点合金对辐照后的锆合金进行镶嵌固定以得到可导电的锆合金镶嵌试样；