[发明专利]一种口腔修复陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种口腔修复陶瓷材料及其制备方法。深冷处理是在普通冷处理工艺的基础上发展起来的新技术，但是现阶段深冷处理的研究对象大多停留在钢制材料。为了提高传统氮化硅陶瓷材料作为口腔修复材料的使用寿命，本发明首次将烧结后的氮化硅陶瓷放入‑196℃下的液氮中进行深冷处理。实验表明，20‑60min的深冷处理可显著提高氮化硅陶瓷材料断裂韧性，最高可提升至8.91MPa·m^1/2。这样的处理在降低了氮化硅陶瓷制作难度的同时也拓宽了其作为医用材料的应用场景。

技术领域

本发明涉及医用材料领域，具体涉及一种口腔修复陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

氮化硅(Si₃N₄)陶瓷有较高的室温强度和断裂韧性，热压烧结致密氮化硅的室温抗弯强度通常在800-1050MPa，断裂韧性为6-7MPa·m1/2，无压烧结和气压烧结的氮化硅陶瓷的力学性能稍微低一些。同时，氮化硅陶瓷具有较高的硬度，HV约18-21GPa，HRA约91-93，摩擦系数约0.02-0.35。由于氮化硅陶瓷具有优异的力学性能，热学性能、化学稳定性和介电性能，而被广泛应用于电子、电力和生物医学等多个方面。

但是，氮化硅陶瓷在断裂韧性上的不足限制了其作为口腔修复材料的使用寿命。针对这一问题，中国专利CN202110994853.1发现在特定配比下，烧结助剂Al₂O₃和MgO可发生协同增效作用，将氮化硅陶瓷材料的断裂韧性提升至8.5MPa·m^1/2以上。然而，这一方法要求对每一原料精准称重，对工艺条件要求苛刻，这无疑加大了工业生产的难度。有鉴于此，本发明期望获得操作难度较小的氮化硅陶瓷材料生产工艺。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种口腔修复陶瓷材料的制备方法，该方法可以得到高断裂韧性的氮化硅陶瓷材料。

一种口腔修复陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A.将Si₃N₄和烧结助剂按配比称重；

B.将原料粉末放入球磨罐中，以无水乙醇为分散介质，使用行星球磨机将混合原料在300-350rad/s转速下球磨6-10h；

C.将球磨后的混合料浆置于干燥箱中，在100-120℃下干燥20-24h；

D.将干燥后的混合粉料过筛，而后将混合粉料置于模具中压制成型，其中压力为30-32MPa，然后进行等静压，压力为100-110MPa，保压时间为8-10s；

E.将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中，在氮气气氛下进行烧结，其中烧结压力为4.5-5.0MPa，烧结温度为1650-1700℃，烧结时间为2.5-3.0h；

F.将烧结后的陶瓷材料浸泡在液氮中进行深冷处理。

优选地，所述烧结助剂为Al₂O₃或MgO。

优选地，所述烧结助剂为Al₂O₃和MgO。

优选地，所述液氮的温度为-196℃。

优选地，所述深冷处理的时间为20-120min。

优选地，所述深冷处理的时间为60min。

进一步地，本发明还提供了一种口腔修复陶瓷材料，所述口腔修复陶瓷材料由上述任一方法制备而得。