[发明专利]一种金刚石/铜复合热导材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种金刚石/铜复合热导材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)采用复合熔盐对金刚石颗粒表面进行活化处理后压制、脱脂和保温，制备金刚石骨架材料；(2)采用压铸机的熔化室制备含合金元素Ag、Zr、活性元素Cr和稀土(Ce)的铜基合金熔体；(3)将铜基合金熔体压铸入金刚石骨架材料中，经保压和冷却后制得。本发明通过Ag改善铜合金流动性和对金刚石界面的润湿性，Ag和Zr元素固溶强化铜合金基体，活性元素Cr和稀土Ce对金刚石/铜界面进行活化改性与杂质净化，有效提升了金刚石/铜复合材料的热导率和强度。

技术领域

本发明属于热导材料技术领域，具体涉及到一种金刚石/铜复合热导材料及其制备方法。

背景技术

在科学技术的发展突飞猛进的当代，众多工业生产领域的电器设备功率也持续加大，散热问题早已成为制约航空、军事、工业和国民生产等行业发展的重要因素。例如5G通讯技术的成熟与应用便伴随着核心器件运行热量的大幅提升。金刚石的热导率优于众多天然材料，但纯天然的金刚石成型不易，如将其直接制成散热和封装所需的热导材料，加工困难且需耗费大量成本，故将金刚石进行复合加工制备金属基复合材料对于实际应用是具有必要研究价值的。铜作为性价比较高的金属基，在散热研究领域常与金刚石进行加工制得金刚石/铜热导材料。

实际上，金刚石/铜应用于生产的实际热导率较低、产品生产效率低，这主要是由于加工技术不成熟及制备工艺复杂；制备所得的复合材料的致密度不高，其原因是过高的温度会使金刚石石墨化从而影响产品性能；烧结成形后产品的两相结合界面会产生孔洞、裂隙等缺陷，同时界面间热阻限制了材料的热量传导，这是因为金刚石和Cu的接触界面互不润湿，导致增强相及金属基体的界面结合不够牢固。

金刚石表面金属化(镀Cr/Ni/Ti/W等)及铜基体合金化可以有效改善金刚石与铜基体间界面结合效果从而提高复合散热材料的导热性能。其中，在材料的复合加工之前，对金属铜进行预合金化处理，这样可制备热导率普遍较高的复合材料。在铜基体中掺杂活性元素不仅可有效降低金刚石与铜之间的润湿角，还能在反应后于金刚石/铜界面间生成可固溶于铜基的碳化物层，这样材料界面间存在的多数间隙得到修饰填充，从而提高了导热性能。

如今，用于电子封装材料的热导率不够高，不能满足实际工程需求，而如今已有研究中的高导热金刚石/铜材料的热导率多数已经超600W/(m·K)。故怎样合理地提升金刚石/铜复合材料的热导率是亟待解决的技术问题。

金刚石/铜应用于电子散热领域需要良好的热导性能，传统的粉末冶金技术的基本原理是将金刚石颗粒和Cu基粉末按照预备的含量均匀混合，在混合的过程中可掺杂一定含量的粘结剂和成形剂，将混合粉体及掺杂剂压制成型之后，通过烧结最终得到高导热金刚石/Cu复合材料。该方法工艺简单，成本较低，是一种较成熟的烧结工艺；现有的一种高温高压法是将金刚石粉末和铜基粉末混合均匀，然后将混合粉末倒入模具，在较高温度及高压下对其进行烧结，烧结制备所得的材料样品致密度较高，因此材料的热物理特性优异；另有一种放电等离子烧结法是一项较先进的烧结技术。其基本工艺是将混合均匀的粉末装入模具内，对粉体施加特定的压制压力和脉冲电流，经放电活化和热塑变形等工艺制备出性能优异的材料。SPS烧结法具备升温速度快、烧结时间短、节能环保等优点，制得的复合材料晶粒组织均匀、致密且综合性能更加稳定。在金刚石表面化学镀铜、电镀铜、气相沉积铜等方法也有益于改善复合材料两相结合状态，提升材料热导率。

粉末冶金法所制得的粉体致密度不高、内部组织不均，且制得样品尺寸有限、形状简单，难以直接制得热学性能优异的热导材料；高温高压法的工艺技术和烧结设备复杂，大幅提升了加工能耗；SPS烧结技术尽管多方面优于传统的热压烧结技术，但在近年来的研究里，多数实验对于该烧结工艺和材料界面的成分控制不够精准，加之较低的烧结温度和低压阻碍了金刚石内部的成键连通行为，导致难以轻易制得热导率较高的金刚石/Cu复合材料；金刚石表面使用镀铜及多镀层等方法使得制备工艺复杂及成分参数难以控制。除上述粉末冶金法外的几种工艺及其他相关制备方法都有增加了工艺成本、提升材料制备难度的缺点。

发明内容