[发明专利]一种高纯碳的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯碳的制备方法，该方法以可溶性糖类物质为原料，经纯化处理后放入高压反应釜中进行高压低温预碳化处理，再放入碳化炉中进行碳化处理，得到碳粉，再将碳粉压块后采用高频感应炉进行高真空高温除杂处理，从而得到高纯碳。该方法在高压低温碳化处理时对高压反应釜进行加压，有效地抑制了糖类物质热分解过程的发泡现象和二氧化碳等副产物的产生，碳收得率较高。在高真空高温除杂之前将碳粉压成了碳块，碳块能直接被真空高频感应炉加热，降低了能耗，并能提高碳收率，同时通过对糖类物质进行离子交换除杂及结晶纯化处理，可使得得到的碳的纯度达到99.999％以上，碳收得率高达70％以上。

技术领域

本发明涉及一种生产高纯碳的方法，属于高纯碳生产技术领域。

背景技术

碳是一种重要的非金属元素。碳材料具有耐高温、良好的导电导热性、抗热震性以及化学稳定性等，是一种重要的非金属材料，广泛地应用于机械、原子能、航空航天、半导体、新能源、汽车工业等领域。近些年科学技术的不断发展，对碳材料尤其是高纯碳材料的开发、生产和应用提出了更新、更高的要求，其纯度通常需要达到99.999％以上。

目前主要是利用碳材料的高化学稳定性，具有高的熔点和沸点，一般条件下不与各种强酸、碱、氧化剂及还原剂、各种有机和无机溶剂发生作用的特征，采用湿法提纯法和干法提纯法等工艺对碳材料进行提纯。

湿法提纯法主要是利用碳材料中的杂质在高温下与强酸、强碱反应生成可溶性盐，再用水洗涤加以去除，从而提高碳材料的纯度。该方法大量使用强酸、强碱，容易造成水污染，对环境不友好，对碳材料纯度的提高有限，难以提高至4N以上。

干法提纯法主要是利用碳材料的熔沸点远高于其杂质的熔沸点，将碳材料加热至2700℃以上，其杂质率先气化脱除，从而达到提高碳材料纯度的目的。该方法适用于纯度大于99％的细碳粉的提纯。由于该方法需加热至2700℃以上，因此能耗较大，成本高。

除上述以天然石墨粉为原料经提纯而获得高纯度碳材料外，人们常用高含碳量的焦油、沥青等原料加热分解获得焦油及沥青碳进而制取人造石墨材料，但受原料纯度影响，所得碳材料纯度一般都不高。

另外中国专利CN104176725B中设计者提出，以水溶性糖类物质为碳源材料，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为凝胶材料配制水溶液，然后进行凝胶固化，形成凝胶体，再进行低温热解预碳化处理和高温碳化和/或石墨化处理后，即得到碳和/或石墨材料。该方法原料来源广泛，工艺简单方便，无环境污染问题。但该方法在凝胶固化过程中需使用过硫酸铵或亚硫酸铵等，使得制备的碳材料中硫的含量很高，纯度只能达到99.99％，无法达到99.999％以上。

中国专利CN110510597A中设计者提出，将蔗糖作为碳源材料配制蔗糖溶液，利用离子交换树脂分离出Fe、Al、Ca等金属离子杂质，得到预提纯蔗糖溶液，随后烘干得到蔗糖晶体。将蔗糖研磨成粉末，于惰性气体保护下，在高温节能管式炉中进行低温稳定化处理，并在高温碳管炉中进行高温碳化提纯处理，通过控制温度、反应时间、压力范围，使杂质气化或气化分解，从而制得纯度达99.9995～99.9999％高纯碳材料。该方法原料来源广泛，成本低廉，且对环境友好，工艺过程简单，无需复杂化学反应即可制得高纯碳材料。但糖类物质常压下加热分解时会产生大量水以及副产物二氧化碳等气体，会出现严重的不可控发泡，体积极大膨胀，给操作带来很大不便。同时二氧化碳等副产物的产生使得碳收得率很低，通常不超过15％。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯碳的制备方法，该方法能有效抑制糖类物质热分解过程的发泡现象和二氧化碳等副产物的产生，操作方便，碳收得率高达70％以上，能耗较低，对环境友好。

为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：