[发明专利]ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法

说明书

ICP‑OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，样品的处理方法为：将磨细的待测电感粉末样品烘干，过筛；用王水和氢氟酸溶解，加入硼酸，混合均匀，静置，过滤；根据待测元素含量进行分级稀释定容。本发明将电感耦合等离子体发射光谱法用于分析电感粉末中铁、硅、铬的含量，灵敏度与精密度高、准确性好、分析效率高；将氢氟酸对测试系统的损害降至最低；适用范围广、检测成本低。

技术领域

本发明涉及一种测定电感粉末成分的方法，具体涉及一种测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法。

背景技术

近年来随着计算机、电子科技、智能化领域的飞速发展，新型电感元器件的研究进程也在突飞猛进。FeSiCr软磁合金粉末由于磁导率高、损耗低，有极好的高频特性被广泛的用于片式电感、交流电感等电感原件的磁性基材。

CN202110315789.X公开了“一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法”，填补了CrSi合金靶材进行ICP-OES测试时的制样空白。但其在测定过程使用的氢氟酸在测试过程中会对测试产生干扰，对不耐氢氟酸的测试系统也不友好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种精确度和重复性高的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，样品的处理方法为：

(1)将磨细的待测电感粉末样品在40℃～70℃烘2h～4h，过100～250目筛，得试样；

(2)用王水溶解所述试样，控制温度在50℃～70℃，保温至90％以上的试样溶解；加入氢氟酸，待试样完全溶解，加入硼酸，混合均匀，静置1～2h，过滤，得滤液；

(3)将所述滤液根据待测元素含量进行分级稀释定容，得待测液。

优选地，步骤(1)中，所述待测电感粉末样品可为成品粉末或半成品粉末。

优选地，步骤(1)中，所述待测电感粉末样品中的硅、铬元素含量都为0.01％～10％时，称取样品的量为0.5000g±0.0002g。

优选地，步骤(2)中，所述王水由浓硝酸与浓盐酸以1：3的体积比配置，王水与样品的体积质量比为18～23mL:1g。

优选地，步骤(2)中，氢氟酸的浓度为45～55wt％，氢氟酸与样品的体积质量比为5～8mL:1g。

优选地，步骤(2)中，硼酸的浓度为45～55wt％，硼酸与氢氟酸的体积比为1:2.5～3.5。硼酸用于络合氢氟酸，络合反应完成后可以进一步避免氢氟酸对电感耦合等离子体进样系统的腐蚀。

优选地，步骤(3)中，待测电感粉末样品中的铁、硅、铬任一元素含量在0.01％～0.2％时，试样溶解定容后，稀释40～60倍得待测液。

优选地，步骤(3)中，待测电感粉末试样中的硅、铬元素含量均在0.2％～10％时，试样溶解定容后，稀释80～120倍得待测液。

更优选地，步骤(3)中，稀释时加入硝酸，使待测液中的硝酸浓度为1～3wt％。

优选地，还进行工作曲线绘制和试样测定及计算。

更优选地，工作曲线绘制为：制备一系列不同浓度的铁、硅、铬标准溶液并测定其发射光谱强度，对待测元素光谱强度与待测元素含量的关系进行拟合，得线性拟合曲线。

更优选地，试样测定及计算方法为：测定待测液的发射光谱强度，根据线性拟合曲线计算试液中的铁、硅、铬的浓度，计算铁、硅、铬的质量分数。

优选地，所述铁、硅、铬标准溶液为有证国家标准物质，各元素工作曲线测定范围均为0μg/mL～20μg/mL之间。