[发明专利]ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法

权利要求书

1.一种ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，样品的处理方法为：

（1）将磨细的待测电感粉末样品在40℃~70℃烘2h~4h，过100~250目筛，得试样；

（2）用王水溶解所述试样，控制温度在50℃~70℃，保温至90%以上的试样溶解；加入氢氟酸，待试样完全溶解，加入硼酸，混合均匀，静置1~2h，过滤，得滤液；

（3）将所述滤液根据待测元素含量进行分级稀释定容，得待测液。

2.根据权利要求1所述的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述待测电感粉末样品可为成品粉末或半成品粉末。

3.根据权利要求1或2所述的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述待测电感粉末样品中的硅、铬元素含量都为0.01%~10%时，称取样品的量为0.5000g±0.0002g。

4.根据权利要求1~3中任一项所述的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述王水由浓硝酸与浓盐酸以1：3的体积比配置，王水与样品的体积质量比为18~23 mL:1g；氢氟酸的浓度为45~55 wt%，氢氟酸与样品的体积质量比为5~8mL:1g。

5.根据权利要求1~4中任一项所述的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，硼酸的浓度为45~55 wt%，硼酸与氢氟酸的体积比为1:2.5~3.5。

6.根据权利要求1~5中任一项所述的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，步骤（3）中，待测电感粉末样品中的铁、硅、铬任一元素含量在0.01%~0.2%时，试样溶解定容后，稀释40~60倍得待测液；待测电感粉末试样中的硅、铬元素含量均在0.2%~10%时，试样溶解定容后，稀释80~120倍得待测液；稀释时加入硝酸，使待测液中的硝酸浓度为1~3 wt%。

7.根据权利要求1~6中任一项所述的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，还进行工作曲线绘制和试样测定及计算；工作曲线绘制为：制备一系列不同浓度的铁、硅、铬标准溶液并测定其发射光谱强度，对待测元素光谱强度与待测元素含量的关系进行拟合，得线性拟合曲线；试样测定及计算方法为：测定待测液的发射光谱强度，根据线性拟合曲线计算试液中的铁、硅、铬的浓度，计算铁、硅、铬的质量分数。

8.根据权利要求7所述的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，所述铁、硅、铬标准溶液为有证国家标准物质，各元素工作曲线测定范围均为0μg/mL~20μg/mL之间。

9.根据权利要求7或8所述的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，测定发射光谱强度的技术参数为：分析谱线：铁238.204nm、硅212.412nm、铬205.560nm，RF功率1.0~1.5Kw，氩气纯度大于99.99%，等离子体气流量10~20L/min，辅助气流量0.1~0.5L/min，雾化器气流量0.5~1L/min，蠕动泵速1~2mL/min。

10.根据权利要求7~9中任一项所述的ICP-OES法测定电感粉末中铁、硅、铬含量的方法，其特征在于，试样中的铁、硅、铬元素的质量分数按下式进行计算：

式中：

—自工作曲线上查得分析试液中被测元素的浓度，单位为μg/mL；

—自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，单位为μg/mL；

—分析试样定容试液的总体积，单位为mL；

—分析稀释试液的总体积，单位为mL；

—试料的质量，单位为g；

—稀释试液时，分取的试样试液的体积，单位为mL。