[发明专利]一种3-溴-5-羟基苯磺酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种3-溴-5-羟基苯磺酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照如下流程进行：

具体步骤为：

(1)3-溴-5-硼酸酯基苯磺酰胺的制备

向500mL的单口烧瓶中加入120mL氨水，10℃下向质量分数为30％的氨水中加入25mL含6g 3-溴-5-硼酸酯基苯磺酰氟的THF溶液，升温至25℃搅拌20小时，TCL检测反应结束后，经硅藻土过滤，水洗滤饼，滤液用MTBE洗2次后，水相控温在0-20℃内用6M盐酸水溶液调节pH＝4，混合液室温静置2小时后，析出的固体经过滤、水洗和烘干得到类白色固体产物，即所述3-溴-5-硼酸酯基苯磺酰胺；

(2)3-溴-5-羟基苯磺酰胺的制备

向250mL的单口烧瓶中依次加入4.2g 3-溴-5-硼酸酯基苯磺酰胺，80mL丙酮和过氧单磺酸钾水溶液，反应液室温搅拌30分钟后，TLC检测反应结束，用亚硫酸钠饱和水溶液淬灭，加水稀释后用乙酸乙酯萃取3次，有机相用饱和食盐水洗涤后用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩得到粗品，粗品用甲基叔丁基醚/石油醚体积比为1:20的混合溶剂打浆，过滤、烘干得到类白色固体产品；

过氧单磺酸钾水溶液由13.6g，39.273mmol，3.4eq过氧单磺酸钾和80mL水配制。