[发明专利]一种高残碳含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪及其制备方法

权利要求书

1.一种高残碳含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪，其特征在于，其结构式为：

。

2.一种聚苯并噁嗪，其特征在于，其结构式为：

，式中，R结构式为：，其中*为连接位点。

3.根据权利要求1所述的一种高残碳含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，将双酚A作为酚源，以3-乙炔基苯胺作为胺源进行缩合反应生成乙炔基苯并噁嗪中间体，然后将乙炔基苯并噁嗪中间体与叠氮乙酸乙酯反应，合成了含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪；

所述乙炔基苯并噁嗪中间体的结构式为：。

4.根据权利要求3所述的一种高残碳含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤(1)，乙炔基苯并噁嗪中间体的合成：合成乙炔基苯并噁嗪中间体的整个反应过程是在氮气气氛的保护下进行的，将多聚甲醛和双酚A加入装有有机溶剂的烧瓶中，搅拌10min，再将3-乙炔基苯胺加至烧瓶中，80℃反应5 h，分离有机溶剂和水，干燥有机相得到产物，即为乙炔基苯并噁嗪中间体；

反应方程式如(I)所示：

（I）

步骤（2），含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪单体的合成：用5 mol% 的CuI作为催化剂，将乙炔基苯并噁嗪中间体和叠氮乙酸乙酯加入到有机溶剂中，在室温下反应24 h，分离出有机溶剂和水后，再真空干燥得到产物，即为含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪

反应方程式如(II)所示：

(II) 。

5. 根据权利要求4所述的一种高残碳含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的多聚甲醛、双酚A和3-乙炔基苯胺摩尔比为4:1:2；所述的有机溶剂的量为每0.1 mol的多聚甲醛加入10 ml有机溶剂。

6. 根据权利要求4所述的一种高残碳含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的乙炔基苯并噁嗪中间体、叠氮乙酸乙酯摩尔比为1:2；所述的有机溶剂的量为每0.1 mol的乙炔基苯并噁嗪中间体加入10 ml有机溶剂；所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、甲苯和乙醇中的一种。

7. 根据权利要求4所述的一种高残碳含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的干燥方式为70℃真空干燥4 h，得到产物产率74%；步骤(2)中，所述的干燥方式为80℃真空干燥4 h，得到产物产率90%。

8.根据权利要求2所述的一种聚苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，将权利要求1的含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪热固化得聚苯并噁嗪。

9. 根据权利要求8所述的一种聚苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，将含乙酸乙酯及三唑环结构的苯并噁嗪单体在有机溶剂中溶解， 将溶液先在60℃的真空干燥箱中除去溶剂，再放置于鼓风干燥箱中，进行梯度固化，冷却后即得聚苯并噁嗪；

反应方程式如(III)式所示：

（III）。

10. 根据权利要求9所述的一种聚苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的梯度固化方式为：130℃/1 h，150℃/1 h，170℃/1 h，190℃/2 h，210℃/2 h。