[发明专利]中温固化零吸胶环氧树脂基体材料的制备方法

说明书

中温固化零吸胶环氧树脂基体材料的制备方法，它属于新材料技术领域，它要解决现有热压罐固化工艺加压点控制和吸胶工艺存在的复合材料制件中树脂含量不均一和质量波动大的问题。方法：一、制备熔融的环氧树脂；二、制备流变控制组分；三、制备固化组分；四、将熔融的环氧树脂、流变控制组分和固化组分在真空搅拌釜中混匀，出料后冷却封存。本发明制备的中温固化零吸胶环氧树脂基体材料实现了对环氧树脂基体的流变控制，从而使树脂体系在整个成型过程均具有与成型压力相匹配的黏度，能够在热压罐成型过程中实现进罐加压、中温固化和零吸胶的工艺控制过程，树脂含量均一，质量稳定，提高了制品的CIA值。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，具体涉及中温固化零吸胶环氧树脂基体材料的制备方法。

背景技术

目前，航空航天用复合材料构件大都采用环氧树脂体系，传统的环氧树脂体系材料较脆，长期使用温度一般不超过150℃，工艺局限性较大，树脂基复合材料最常用的热固性树脂为主。热固性环氧树脂体系本身具有一定的缺陷性，根据断裂理论，纯热固性环氧树脂在经完全固化后存在断裂纹、银纹等内部缺陷，当受到外力冲击时，这些缺陷会迅速扩大发展，外能转化为产生新裂纹的表面能，当超过一定强度后，会迅速扩张直至破碎。因此，环氧树脂作为预浸料基体应用，需要增韧，例如在其体系中加入一定量的增韧剂，并均匀分布，外能冲击时会吸收一部分能量，从而避免材料破碎。

对于一般高品质复合材料构件来说，大都采用热压罐固化，按照吸胶方式可分为吸胶工艺、预吸胶工艺和零吸胶工艺。由于零吸胶工艺具有节省原料、纤维含量容易控制、适于成型厚制件等优点，已经成为飞机承力结构制造的主要方法。有研究结果表明，零吸胶工艺在纤维密实、树脂流动、气泡形成与运动等方面均有其影响，但是最关键的因素为树脂固化工艺特性和与纤维层间的结合性能。现阶段大尺寸复合材料构件有趋势采用较低的固化温度成型，其对制品的应力消除和能耗损耗有益处，然而对于适用于零吸胶工艺的中温固化环氧树脂体系的研究尚未见到报道。

发明内容

本发明目的是为了解决现有热压罐固化工艺加压点控制和吸胶工艺存在的复合材料制件中树脂含量不均一和质量波动大的问题，而提供中温固化零吸胶环氧树脂基体材料的制备方法。

中温固化零吸胶环氧树脂基体材料的制备方法，它按以下步骤实现：

一、将环氧树脂放入干燥的容器内，于80-100℃下加热并搅拌1-3h，得到熔融的环氧树脂；

二、将环氧树脂、环氧树脂改性剂和催化剂放入干燥的容器内，于100-200℃下加热并搅拌1-3h，得到流变控制组分；

三、将环氧树脂放入干燥的容器内，于40-60℃下加热并搅拌0.5-2h，得到低粘度环氧树脂，然后加入固化剂或者固化剂和促进剂的混合物并搅拌0.5-1h，再于三辊研磨机上研磨3-5遍，得到固化组分；

四、将上述熔融的环氧树脂、流变控制组分和固化组分在真空搅拌釜中混合均匀，搅拌温度为80-100℃，搅拌速率为200-1000r/min，搅拌时间为0.1-0.5h，出料后冷却封存，获得中温固化零吸胶环氧树脂基体材料，完成该制备方法。

本发明制备的中温固化零吸胶环氧树脂基体材料实现了对环氧树脂基体的流变控制，从而使树脂体系在整个成型过程均具有与成型压力相匹配的黏度，能够在热压罐成型过程中实现进罐加压、中温固化和零吸胶的工艺控制过程，树脂含量均一，质量稳定，提高了制品的CIA值。

本发明的制备方法采用了将最终产物流动可控环氧树脂的各组分分别制备，使得各组分能更好的发挥各自作用，流变控制组分可以更好的控制体系的流动性，固化组分由于预先与环氧树脂形成混合物,而使其与最终产物的相容性增强，进而最终获得性能优良的流动可控的环氧树脂体系。

本发明的制备方法，由于可选的环氧树脂、改性剂、固化剂及促进剂以材料种类很多，实际使用时，可根据最终产品要求进行选择，因此在诸多领域都有广阔的用途。