[发明专利]一种对羟基苯乙酮的制备方法

权利要求书

1.一种对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，以苯酚和乙酰氯为原料，以改性催化剂为催化剂制备而成；所述改性催化剂的制备方法包括以下步骤：

S1、将氧化石墨烯与水混合，分散均匀后加入正丁胺，搅拌均匀后加入异丙醇铝和硅酸钠，在25-30℃下搅拌30-60min后升温至70-85℃搅拌3-5h，用乙醇和去离子水洗涤后转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，升温至100-130℃晶化10-20h，然后升温至150-185℃晶化10-30h，经乙醇和去离子水洗涤后烘干，在400-500℃下焙烧30-60min，然后在550-650℃下焙烧2-5h得到物料A；

S2、使用氯化铵水溶液对物料A进行交换，然后在500-600℃下煅烧2-5h，得到物料B；

S3、将柠檬酸、草酸与水混合，得到酸溶液，将物料B与酸溶液混合，升温至70-80℃，搅拌9-20h，水洗至中性、干燥得到物料C；

S4、将硝酸锂、硝酸铁、硝酸铈与水混合得到金属盐溶液，将金属盐溶液与物料C混合，在55-80℃下搅拌5-12h，静置1-3h，过滤、洗涤、干燥，在400-450℃下焙烧1-3h，然后在500-600℃下焙烧3-8h得到物料D；

S5、将物料D与磷钨酸混合后球磨得到所述改性催化剂。

2.根据权利要求1所述对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯酚和改性催化剂投入酰化釜，升温至45-55℃，在负压下滴加乙酰氯，在滴加过程中，使酰化釜内温度不超过120℃，滴加完成后保温7-10h，冷却，水解，水洗，分离水层，蒸馏、冷冻结晶后离心得到对羟基苯乙酮。

3.根据权利要求1所述对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述苯酚、改性催化剂的重量比为100：0.3-1.5。

4.根据权利要求1所述对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，在改性催化剂的制备过程中，S1中，所述异丙醇铝、硅酸钠的摩尔比为1：55-65；所述正丁胺与异丙醇铝的摩尔比为9-15：1；所述氧化石墨烯的重量为异丙醇铝和硅酸钠总重量的18-25％。

5.根据权利要求1所述对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，在改性催化剂的制备过程中，S2中，所述氯化铵水溶液的浓度为0.5-1.5mol/L；所述交换包括一次交换和二次交换，一次交换与二次交换的时间均为6-7h。

6.根据权利要求1所述对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，在改性催化剂的制备过程中，S3中，所述酸溶液中，柠檬酸的浓度为0.11-0.15mol/L，草酸的浓度为0.05-0.38mol/L；所述物料B与酸溶液的重量体积比为1g/26-33ml。

7.根据权利要求1所述对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，在改性催化剂的制备过程中，S4中，所述金属盐溶液中，硝酸锂的浓度为1.3-2.2mol/L，硝酸铁的浓度为0.7-1.2mol/L、硝酸铈的浓度为0.1-0.3mol/L。

8.根据权利要求1-7中任一项所述对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，在改性催化剂的制备过程中，S5中，所述物料D与磷钨酸的重量比为5-13：1。