[发明专利]一种回收获得高纯度普伐他汀酯的方法在审

专利信息
申请号: 202111504316.0 申请日: 2021-12-10
公开(公告)号: CN114133331A 公开(公告)日: 2022-03-04
发明(设计)人: 潘京;方锐旋;朱敏杰;程晓东;叶家雄 申请(专利权)人: 广东蓝宝制药有限公司
主分类号: C07C69/33 分类号: C07C69/33;C07C67/58;C07C67/54;C07C67/56
代理公司: 广州科沃园专利代理有限公司 44416 代理人: 陆丰艳
地址: 51151*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 回收 获得 纯度 方法
【权利要求书】:

1.一种回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将普伐他汀酯母液进行减压蒸馏,使普伐他汀酯母液体积浓缩至母液中所含普伐他汀酯质量的10-15倍,制得浓缩母液;

S2、向步骤S1制得的浓缩液中加入碳酸氢钠溶液,低速搅拌直至溶液分层,取下层水溶液检测pH值,当下层水溶液的pH值为9.5-10.5时,停止搅拌,废弃下层水溶液,制得有机溶剂相;

S3、将步骤S2制得的有机溶剂相在温度为100-122℃下进行回流提取,制得回流液;

S4、将步骤S3制得的回流液减压浓缩至所含普伐他汀酯质量的5-7倍,降温至25℃以下沉淀2h,制得结晶液;

S5、过滤步骤S4中制得的结晶液,制得滤饼;

S6、采用冷乙酸丁酯洗涤步骤S5制得的滤饼,洗涤后的湿粉进行真空干燥,制得粗回收普伐他汀酯;

S7、采用粗回收普伐他汀酯3-5倍量的丙酮水溶液溶解步骤S6制得的粗回收普伐他汀酯,然后在温度为40-50℃下进行回流提取,缓慢降温至0-10℃,保温结晶1.5-3h,制得结晶液;

S8、过滤步骤S7制得的结晶液,制得滤饼;

S9、采用1-2倍量的纯净水洗涤步骤S8制得的滤饼,洗涤后的湿粉进行真空干燥,即得。

2.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S2中的碳酸氢钠溶液的质量百分数为0.5-1.5%,加入量为母液中普伐他汀酯质量的3-5倍。

3.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S2中的低速为转速60-100rpm。

4.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S3中的回流提取的时间为1-3h。

5.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S6中冷乙酸丁酯的用量为滤饼重量的1-2倍。

6.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S6中真空干燥的温度为40-50℃,真空干燥至干燥失重≤1%。

7.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S7中丙酮水溶液的体积百分数为6-8%,回流提取时间25-60min。

8.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S8中真空干燥的温度为40-50℃,真空干燥至干燥失重≤1%。

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