[发明专利]一种回收获得高纯度普伐他汀酯的方法在审
申请号: | 202111504316.0 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN114133331A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 潘京;方锐旋;朱敏杰;程晓东;叶家雄 | 申请(专利权)人: | 广东蓝宝制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/33 | 分类号: | C07C69/33;C07C67/58;C07C67/54;C07C67/56 |
代理公司: | 广州科沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 陆丰艳 |
地址: | 51151*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 回收 获得 纯度 方法 | ||
1.一种回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将普伐他汀酯母液进行减压蒸馏,使普伐他汀酯母液体积浓缩至母液中所含普伐他汀酯质量的10-15倍,制得浓缩母液;
S2、向步骤S1制得的浓缩液中加入碳酸氢钠溶液,低速搅拌直至溶液分层,取下层水溶液检测pH值,当下层水溶液的pH值为9.5-10.5时,停止搅拌,废弃下层水溶液,制得有机溶剂相;
S3、将步骤S2制得的有机溶剂相在温度为100-122℃下进行回流提取,制得回流液;
S4、将步骤S3制得的回流液减压浓缩至所含普伐他汀酯质量的5-7倍,降温至25℃以下沉淀2h,制得结晶液;
S5、过滤步骤S4中制得的结晶液,制得滤饼;
S6、采用冷乙酸丁酯洗涤步骤S5制得的滤饼,洗涤后的湿粉进行真空干燥,制得粗回收普伐他汀酯;
S7、采用粗回收普伐他汀酯3-5倍量的丙酮水溶液溶解步骤S6制得的粗回收普伐他汀酯,然后在温度为40-50℃下进行回流提取,缓慢降温至0-10℃,保温结晶1.5-3h,制得结晶液;
S8、过滤步骤S7制得的结晶液,制得滤饼;
S9、采用1-2倍量的纯净水洗涤步骤S8制得的滤饼,洗涤后的湿粉进行真空干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S2中的碳酸氢钠溶液的质量百分数为0.5-1.5%,加入量为母液中普伐他汀酯质量的3-5倍。
3.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S2中的低速为转速60-100rpm。
4.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S3中的回流提取的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S6中冷乙酸丁酯的用量为滤饼重量的1-2倍。
6.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S6中真空干燥的温度为40-50℃,真空干燥至干燥失重≤1%。
7.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S7中丙酮水溶液的体积百分数为6-8%,回流提取时间25-60min。
8.根据权利要求1所述的回收获得高纯度普伐他汀酯的方法,其特征在于,所述步骤S8中真空干燥的温度为40-50℃,真空干燥至干燥失重≤1%。
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