[发明专利]一种碳@铁纳米复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种碳@铁纳米复合材料及其制备方法，该方法包含：将2‑氨基对苯二甲酸和三氯化铁溶于溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，通过溶剂热反应制备Fe‑MOF前驱体MIL‑101；将前驱体MIL‑101超声分散于无水乙醇后，加入至聚乙烯亚胺水溶液中进行包裹刻蚀反应，离心分离，所得固体经冷冻干燥得到中间产物；将中间产物在无氧条件下高温碳化，得到碳化产物；将碳化产物在室温常压条件下用硼氢化钠水溶液还原，待还原结束，离心分离，洗涤干燥，得到“四角星”形的碳@铁纳米复合材料。本发明制备的碳@铁纳米复合材料具有较好的分散性、抗氧化能力和磁响应性，在处理废水或土壤中的氧化性有机物方面具有较好的应用潜力。

技术领域

本发明涉及一种纳米复合材料，具体涉及一种碳@铁纳米复合材料及其制备方法。

背景技术

随着全球工业化进程加快，越来越多的行业都涉及重金属和有机物的排放，引起了严重的水污染，有些水域的污染情况已经严重威胁到当地人民的身体健康和工农业生产。重金属具有毒性强，具有不可生物降解且可在水体或植物中富集的特点，很多难降解有机物具有化学性稳定、不易分解转化的特性，这两种污染物对环境均有潜在毒性，成分复杂多样且难被微生物代谢降解或降解效果难以达到要求，而且大多数对微生物有一定的毒性作用和抑制作用。因此，需要开发有效的修复治理有毒重金属废水和降解水中有害有机物的方法。

纳米零价铁颗粒体积小，表面活性强，比表面积大，具有较强的还原能力。环境中大部分难降解的有机物如酸根离子、重金属都可以通过它来去除，目前已经在地下水修复，饮用水处理，废水深度处理等领域得到了应用。然而，由于纳米零价铁粒径非常小，极易发生团聚，使其反应活性大大地降低。另外，纳米零价铁暴露在空气中易发生氧化，甚至发生自燃，在水中容易失去活性和凝聚，从而难以回收和重复利用，增加了运输的难度和成本，极大限制了其在环境污染修复中的应用。因此，通过对纳米零价铁进行改进尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳@铁纳米复合材料及其制备方法，解决了零价铁容易发生氧化、团聚且分散性不好的问题，该碳@铁纳米复合材料具有，较好的分散性，抗氧化能力和磁响应性，从而在处理废水或土壤中的氧化性有机物方面具有较好的应用能力。

为了达到上述目的，本发明提供了一种碳@铁纳米复合材料的制备方法，该方法包含：将2-氨基对苯二甲酸和三氯化铁溶于溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，在密闭反应釜中通过溶剂热反应，获得特定几何形状的Fe-MOF前驱体MIL-101；将所述MIL-101分散于无水乙醇后，加入至聚乙烯亚胺水溶液中通过聚乙烯亚胺在室温对MIL-101进行包裹刻蚀，结束后离心分离，所得固体经冷冻干燥得到中间产物，该中间产物的表面具有包裹层；将所述中间产物于真空管式炉中高温碳化对包裹层进行碳化，并利用碳的还原作用原位还原Fe³⁺，得到碳化产物；将所述碳化产物在室温常压条件下用硼氢化钠水溶液还原，待还原反应结束，离心分离，洗涤干燥，得到“四角星”形的碳@铁纳米复合材料。

优选地，所述2-氨基对苯二甲酸和三氯化铁的质量比为1：2.5～3.5。

优选地，所述溶剂热反应温度为110℃，反应时间为24h。

优选地，所述MIL-101通过超声分散于无水乙醇中

优选地，所述MIL-101和聚乙烯亚胺的质量比为1：2.5。

优选地，所述包裹刻蚀的反应时长为0.5h。

优选地，所述高温碳化温度为600℃，碳化时长为2h。

优选地，所述硼氢化钠水溶液的浓度为0.25～1mol/L。

优选地，所述硼氢化钠水溶液还原的反应时长为1h。

本发明的另一目的是提供一种所述的方法制备的碳@铁纳米复合材料。