[发明专利]一种六碳聚醚制备聚羧酸保坍剂的方法及聚羧酸保坍剂有效
| 申请号: | 202111501166.8 | 申请日: | 2021-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN114195950B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
| 发明(设计)人: | 赖华珍;方云辉;陈浩;朱巧勇;曾贤华 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司;科之杰新材料集团浙江有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F230/02;C08F220/60;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 厦门加减专利代理事务所(普通合伙) 35234 | 代理人: | 李强;杨泽奇 |
| 地址: | 361101 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 六碳聚醚 制备 羧酸 保坍剂 方法 | ||
本发明涉及建筑化学材料技术领域,特别涉及一种六碳聚醚制备聚羧酸保坍剂的方法及聚羧酸保坍剂,通过在保坍剂结构分子中引入具有多官能团的功能单体,可进行交联形成的网状结构,使聚合物具有更大的空间位阻,具有更好的抗插层作用;另一方面功能单体含有酯基,在碱性条件下可逐渐释放出分散基团,提高缓释性,能大大降低混凝土出现离析或坍落度损失快等现象;通过引入带有含有酰胺基、羟基的不饱和磷酸酯,磷酸酯与聚羧酸减水剂中的羧基在粘土表面存在竞争吸附,磷酸基比羧基优先吸附在粘土表面,从而大幅度地降低了粘土对聚羧酸减水剂的吸附作用,提高了聚羧酸减水剂对砂石骨料的适应性;而羟基和酰胺基则可以提高减水剂的保水和保坍性能。
技术领域
本发明涉及建筑化学材料技术领域,特别涉及一种六碳聚醚制备聚羧酸 保坍剂的方法及聚羧酸保坍剂。
背景技术
随着建筑业的飞速发展,商品混凝土市场供不应求,混凝土外加剂的发 展也进入新时代,混凝土和水泥的用量不断增加,而聚羧酸保坍剂作为混凝 土的重要组分之一,也是混凝土研究开发的热点。
虽然目前聚羧酸保坍剂优异的保坍性能已被业界广泛认可,但是由于 砂、石材料品质越来越差(含泥量和含石粉量高)等原因,使得聚羧酸保坍剂 在实际应用中也出现了坍落度损失过快,和易性变差,或是泌水离析等问题, 同时市场上现有的保坍剂在混凝土应用中,只能部分满足普通混凝土的短时 间(1-2h内)坍落度要求,难以满足一些特殊工程混凝土的长距离运输的 长时间(3h以上)保坍需求。因此开发一款对原材料适应性好的聚羧酸长 效保坍剂具有重要的意义。
发明内容
为解决背景技术中提到的技术问题,本发明实施例提供一种六碳聚醚制 备聚羧酸保坍剂的方法,由不饱和羧酸、功能单体、羟乙基丙烯酰胺磷酸酯 和不饱和六碳聚醚大单体在引发剂和分子量调节剂作用下进行聚合反应制 得;
其中,不饱和六碳聚醚大单体、所述功能单体、所述不饱和羧酸和羟乙 基丙烯酰胺磷酸酯的质量比范围是220:(0.5~3):(4~12):(2~8);
所述功能单体是2-氨基-1-苯酚-4-甲基磺酰胺和不饱和酸的酰化酯化产 物;
所述不饱和六碳聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4-羟丁基乙 烯基聚氧乙烯基醚中的至少一种,所述不饱和六碳聚醚大单体的分子量为 1200~6000。
在上述技术方案的基础上,一优选实施例中,包括以下步骤:
将不饱和六碳聚醚大单体和功能单体溶于水溶剂中形成溶液;
向上述溶液中,加入引发剂和分子量调节剂,再滴加不饱和酸和羟乙基 丙烯酰胺磷酸酯溶液,发生自由基共聚反应,即制得所述聚羧酸保坍剂。
在上述技术方案的基础上,一优选实施例中,所述功能单体的制备方法 为:将2-氨基-1-苯酚-4-甲基磺酰胺、不饱和酸和对苯二酚阻聚剂加入反应 容器混合,在保护氮气保护下,加入苯磺酸作为催化剂,并调节温度至90~ 100℃进行反应3~4h,反应结束后降至室温,得酰化产物即为所述功能单体。
在上述技术方案的基础上,一优选实施例中,所述不饱和酸、2-氨基-1- 苯酚-4-甲基磺酰胺的摩尔比为1.1~2.0:1;所述催化剂和对苯二酚阻聚剂的 用量分别为不饱和酸酐、2-氨基-1-苯酚-4-甲基磺酰胺总质量的0.1%~2%和 0.2~2%。
在上述技术方案的基础上,一优选实施例中,所述引发剂包括水溶性氧 化还原引发体系或水溶性过氧化物引发体系试剂;所述引发剂的用量为所述 反应物总质量的0.05%~2.0%。
在上述技术方案的基础上,一优选实施例中,所述引发剂为双氧水-抗坏 血酸-硫酸亚铁或双氧水-吊白块-硫酸亚铁。
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