[发明专利]一种利用硫酸钠与氯化钠混盐制备碳酸钠、硫酸铵与氯化铵的方法有效
申请号: | 202111497937.0 | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN113912084B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 张洋;范兵强;张贺东;申长帅;郑诗礼;曹宏斌;陈沛松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;北京镜澄科技有限公司 |
主分类号: | C01C1/16 | 分类号: | C01C1/16;C01D7/12;C01D7/02;C01C1/244;C01C1/24 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 硫酸钠 氯化钠 制备 碳酸钠 硫酸铵 氯化铵 方法 | ||
1.一种利用硫酸钠与氯化钠混盐制备碳酸钠、硫酸铵与氯化铵的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)混合硫酸钠与氯化钠混盐、冷却结晶母液、碳酸氢铵固体或氨气与二氧化碳的混合气,进行复分解反应,固液分离后得到碳酸氢钠与碳酸氢钠母液,所述碳酸氢钠经焙烧后得到碳酸钠;所述硫酸钠与氯化钠混盐中钠的摩尔量和碳酸氢铵固体或氨气与二氧化碳的混合气中氮的摩尔量之比为Na:N=(0.8~1.5):1;
(2)混合脱铵固体和步骤(1)所得碳酸氢钠母液,在20~50℃下进行近常温结晶,固液分离后得到复盐与近常温结晶母液;
(3)将步骤(2)所得近常温结晶母液在-5~20℃下进行冷却结晶,固液分离后得到氯化铵与冷却结晶母液,所述冷却结晶母液回用于步骤(1);
(4)混合硫酸铵母液和步骤(2)所得复盐,进行硫酸铵富集,固液分离后得到硫酸铵溶液与脱铵固体,所述脱铵固体回用于步骤(2);
(5)将步骤(4)所得硫酸铵溶液进行蒸发结晶,固液分离后得到硫酸铵与硫酸铵母液,所述硫酸铵母液回用于步骤(4);
其中,步骤(3)与步骤(4)不分先后顺序。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氨气与二氧化碳的混合气中氨气与二氧化碳的摩尔之比为(0.8~1):1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述复分解反应的温度为20~50℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述硫酸铵富集的温度为85~110℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述硫酸铵富集的时间为20~180min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述蒸发结晶的温度为60~80℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)-(5)所述固液分离的方式分别独立地包括水力旋流分离、离心分离、过滤分离或倾析分离中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)混合硫酸钠与氯化钠混盐、冷却结晶母液、碳酸氢铵固体或氨气与二氧化碳的混合气,在20~50℃下进行复分解反应,固液分离后得到碳酸氢钠与碳酸氢钠母液,所述碳酸氢钠经焙烧后得到碳酸钠;所述硫酸钠与氯化钠混盐中钠的摩尔量和碳酸氢铵固体或氨气与二氧化碳的混合气中氮的摩尔量之比为Na:N=(0.8~1.5):1,且所述氨气与二氧化碳的混合气中氨气与二氧化碳的摩尔之比为(0.8~1):1;
(2)混合脱铵固体和步骤(1)所得碳酸氢钠母液,在20~50℃下进行近常温结晶,固液分离后得到复盐与近常温结晶母液;
(3)将步骤(2)所得近常温结晶母液在-5~20℃下进行冷却结晶,固液分离后得到氯化铵与冷却结晶母液,所述冷却结晶母液回用于步骤(1);
(4)混合硫酸铵母液和步骤(2)所得复盐,在85~110℃下进行20~180min的硫酸铵富集,固液分离后得到硫酸铵溶液与脱铵固体,所述脱铵固体回用于步骤(2);
(5)将步骤(4)所得硫酸铵溶液在60~80℃下进行蒸发结晶,固液分离后得到硫酸铵与硫酸铵母液,所述硫酸铵母液回用于步骤(4);
其中,步骤(3)与步骤(4)不分先后顺序,且步骤(1)-(5)所述固液分离的方式分别独立地包括水力旋流分离、离心分离、过滤分离或倾析分离中的任意一种或至少两种的组合。
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