[发明专利]一种柠檬酸螯合法制备纳米铝酸钆粉体材料的方法

说明书

本发明提供一种柠檬酸螯合法制备纳米铝酸钆粉体材料的方法，涉及一种制备纳米粉体的方法，将Gd₂O₃溶于硝酸溶液中，与Al(NO₃)₃溶液混合制成稀土溶液，用柠檬酸为螯合剂，以柠檬酸铵作为分散剂，无水乙醇作为溶剂在70℃下进行剧烈混合搅拌，直至形成浓稠的淡黄色透明液体，溶液自然冷却至室温形成凝胶，经加热干燥形成黄色蓬松状前驱体，前驱体经研磨后煅烧，得到铝酸钆（GdAlO₃）纳米粉体材料。本发明提供了一种柠檬酸螯合法制备纳米铝酸钆粉体材料的方法，该方法工艺简单，制备出的粉体晶体呈近球形，具有纯度高、杂质少、大小均匀、粒径尺寸小等优点，在制备发光基体材料等实际应用中有广阔的前景。

技术领域

本发明属于纳米粉体材料技术领域，具体涉及一种柠檬酸螯合法制备纳米铝酸钆粉体材料的方法。

背景技术

稀土钙钛矿的晶体结构相对简单，具有独特的电、磁、光、压电、催化和磁阻特性。铝酸钆（GdAlO₃）是具有钙钛矿ABO₃结构的重要稀土铝酸盐，因其优异的光学性能、机械性能及稳定的物化性能，而广泛应用于新型光学基体材料、闪烁体、测温材料和复合材料增强材料，且有文献报道铝酸钆可作为新一代中子吸收材料应用，目前已材料领域的研究热点。

改善和提高粉体的特性是获得性能优异的新型陶瓷材料的关键。目前，制备铝酸钆的技术有很多，工业上一般采用固相法，利用Gd₂O₃和Al₂O₃的固态粉末在高温下煅烧制得。这种方法虽然简单易行，但工艺中原料研磨和高温煅烧过程，将会对材料的微观结构以及产物性能产生负面影响。近年共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法等湿化学法制备铝酸钆受到广泛关注。溶胶-凝胶法具有效率高、反应条件温和，制备的粉体均匀性高、粒度小等特点，但目前该方法合成的粉体尺寸和形貌远没有达到理想状态，尚无文献系统研究柠檬酸螯合法制备铝酸钆技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种柠檬酸螯合法制备纳米铝酸钆粉体材料的方法，该方法采用柠檬酸为螯合剂，柠檬酸铵为分散剂下合成铝酸钆纳米粉体，合成工艺简单，制备出的粉体基本呈球形、分散性良好、粒径尺寸小、大小均匀。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种柠檬酸螯合法制备纳米铝酸钆粉体材料的方法，包括如下步骤：

（1）将钆离子溶液与铝离子溶液混合制成稀土溶液；

（2）以柠檬酸作为螯合剂，螯合剂与溶液金属阳离子的摩尔比为0~2.0；以柠檬酸铵作为分散剂，分散剂与柠檬酸的摩尔比为0~2.0；无水乙醇作为溶剂，乙醇与水的摩尔比为0~∞；用浓氨水调节稀土溶液的pH值为9~11，在70 ℃下进行剧烈混合搅拌，直至形成浓稠的淡黄色透明液体，溶液自然冷却至室温形成凝胶，经加热干燥形成黄色蓬松状前驱体；

（3）在900～1300 ℃下高温煅烧所述前驱体，煅烧保温时间为2~4 h，得到GdAlO₃粉体材料。

进一步地，步骤（1）的所述稀土溶中液钆离子和铝离子的摩尔比为1:1。

进一步地，步骤（1）的所述稀土溶中总阳离子浓度在0.2～0.5 mol/L范围之内。

进一步地，所述步骤（2）中前驱体的干燥温度为90～130 ℃。

进一步地，所述步骤（3）中将前驱体升温至煅烧温度的速率为10～20 ℃/min。

进一步地，所述步骤（3）煅烧前对前驱体进行球磨，过300目筛。

与现有技术相比，本发明的优点与效果是：

1. 本发明采用柠檬酸螯合法制备纳米GdAlO₃粉体材料，所用原料简单易得损失少，工艺操作简便，制备周期短，在探索制备铝酸钆纳米粉体材料制备方面具有重要的指导意义；