[发明专利]2-氰基-3-氨基-3-苯基丙烯酸乙酯的晶型B、制备方法和应用

权利要求书

1.一种2-氰基-3-氨基-3-苯基丙烯酸乙酯的晶型B，其特征在于，使用 Cu-K辐射下的X-射线粉末衍射方法得到的粉末衍射图在如下2θ 角有衍射峰：8.1°±0.2°、8.6°±0.2°、12.3°±0.2°、17.2°±0.2°、19.1°±0.2°、23.7°±0.2°、24.4°±0.2°、25.1°±0.2°、26.4°±0.2°、41.4°±0.2°。

2.根据权利要求1所述的晶型B，其特征在于，还包括在如下2θ 角有衍射峰：13.4°±0.2°、15.7°±0.2°、20.4°±0.2°、21.3°±0.2°、22.3°±0.2°。

3.根据权利要求1所述的晶型B，其特征在于，通过傅立叶变换红外光谱在波长3349cm^-1、2212cm^-1、1668cm^-1和1678cm^-1处的特性吸收带。

4.根据权利要求1所述的晶型B，其特征在于，2-氰基-3-氨基-3-苯基丙烯酸乙酯的重量百分含量至少为95％。

5.根据权利要求1-4任一所述的晶型B的制备方法，其特征在于，在0-50℃，苯甲亚胺酸乙酯和氰乙酸乙酯在碱性催化剂存在的条件下，搅拌反应，直到析出大量固体，分离得到晶型B：

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6.根据权利要求5所述的晶型B的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为4-二甲氨基吡啶、三乙胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、氨水、甲醇钠、乙醇钠、碳酸铵、乙酸铵、氯化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠中的一种或者多种。

7.一种如权利要求1-4任一所述的晶型B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在有机溶剂中，将无定型2-氰基-3-氨基-3-苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3-氨基-3-苯基丙烯酸乙酯的晶型A或者2-氰基-3-氨基-3-苯基丙烯酸乙酯的混晶中的一种或者多种混合，加热到80-120℃，使其完全溶解，然后以1-20℃/h的速度降温，在固体析出前，加入晶型B的晶种，降到40-50℃，保温搅拌12-24小时，然后继续以1-20℃/h的速度降温到室温，过滤，得到晶型B的产品。

8.根据权利要求7所述的晶型B的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、甲苯、氯苯、二甲苯、甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、1,1－二氯乙烷、1,2 －二氯乙烷、丙酮、氰乙酸乙酯和苯甲亚胺酸乙酯中的一种或多种。

9.一种含有2-氰基-3-氨基-3-苯基丙烯酸乙酯的植物保护剂，其特征在于，包含如权利要求1所述的晶型B。

10.根据权利要求9所述的植物保护剂，其特征在于，所述植物保护剂为含固体颗粒的液体制剂。