[发明专利]一种两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）取7-50g铜粉作为催化基底，去除铜粉表面的氧化物；

（2）取5-200mg粉末状固态碳源置于上游温区，铜粉置于下游温区，通入高纯氢气和高纯氩气的混合气体，在30min内同时将上游温区和下游温区加热到300-600℃，保温时间为10-90min，保温结束后，然后在40min内将上游温区和下游温区同时升温至1000-1050℃，保温时间为10-120min，保温结束后，通过打开炉盖快速降温，在120min内降到室温，实现低质量多层石墨烯到高质量少层或单层石墨烯的转变，得到石墨烯-铜复合粉末，溶解铜粉以后得到石墨烯。

2.根据权利要求1所述两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）中去除铜粉表面的氧化物的具体过程为：在氢气和氩气的混合气氛下于500-600 ℃还原60min。

3.根据权利要求1或2所述两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：铜粉纯度大于等于99.99%，尺寸为5μm-200μm。

4.根据权利要求2所述两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氢气和氩气纯度大于等于99.999%，氢气流量20-100sccm，氩气流量150-300sccm。

5.根据权利要求1所述两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的固态碳源为聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯或者聚乙二醇粉末，尺寸在20μm-200μm之间，且上游温区中心到下游温区中心的距离为15-25cm。

6.根据权利要求1所述两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）中所述铜粉替换为铜箔，以铜箔作为催化基底，沉积前对铜箔进行预处理，去除铜箔表面的氧化物、污染物和压痕。

7.根据权利要求6所述两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：对铜箔进行预处理的具体过程为：

（1）将厚度为25-50μm的铜箔切成60mm*60mm的方片，并将切好的方形铜箔置于烧杯中，倒入1mol/L的稀盐酸浸泡20min，以除去铜箔表面的氧化物和污染物，随后将铜箔捞出，用去离子水清洗4-5次，再用无水乙醇清洗3-4次，并干燥；

（2）将干燥后的铜箔进行电解抛光，以消除其表面的压痕，电解抛光后用去离子水冲洗4-5次，再用无水乙醇清洗3-4次，干燥后切成10mm*10mm的小方块，置于刚玉坩埚中；

（3）将电解抛光的铜箔置于管式炉中，在氢气和氩气的混合气氛下于1000℃退火120min。

8.根据权利要求7所述两步化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的电解抛光所使用的抛光液由100ml去离子水、50ml磷酸、50ml无水乙醇、10ml异丙醇和2克尿素配制而成，采用稳压直流电源，抛光电压在3V-10V之间，抛光时间在30s-120s之间，抛光铜箔为阳极，采用铜板为阴极。