[发明专利]一种连续生产烷氧基丙烷装置系统及方法

说明书

本发明提供了一种连续生产烷氧基丙烷的装置系统及方法，所述方法包括如下步骤：在填料反应萃取塔内部，原料液在固体酸催化剂的作用下进行缩合反应后，与萃取剂逆流接触得到萃取相；而后，萃取相在产品精制塔中经过共沸精馏后得到目标产物。本发明以改性固体酸为催化剂，配合萃取剂，通过逆流接触实现原位分离脱除副产物水，促进平衡右移，停留时间短，可以提高单程转化率；此外，精馏过程中由于萃取剂的存在，极大地简化产品分离流程，设备数量及能耗显著降低，且萃取剂廉价易得，可直接循环套用，无需后续处理，绿色环保，具有极大的市场竞争优势。

技术领域

本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种连续生产烷氧基丙烷的装置系统及方法。

背景技术

烷氧基丙烷作为精细化工领域中的一种重要中间体，由于自身独特的化学结构，使其具有反应活性高、吸水性强等特点，常用作脱水剂、保护剂、缩合剂、杀虫剂等，在医药、农药、香料等精细化工领域扮演着重要的角色。

目前，烷氧基丙烷的制备方法主要包括间接法和直接法两种，其中以醇、酮为原料的直接法凭借原料廉价易得，工艺流程简单，更易于实现工业化生产的特点，得到了更多的青睐。醇酮缩合反应是一个可逆放热反应，平衡常数较小，常温下甲醇单程转化率(15％)较低，需通过低温或添加吸水剂的方式促进反应正向移动。

CN 109438196A公开了一种制备2,2-二甲氧基丙烷的方法，所述方法包括：甲醇与丙酮在多塔串联的塔式反应器内共沸进行缩合反应，控制所述塔式反应器的反应压力在700Pa～2.0KPa，塔釜反应温度在2℃～18℃，塔顶收集生成的共沸物，经分离得到2,2-二甲氧基丙烷。所述方法虽然可使转化率得到提高，但转化率受限于塔的个数，且此方法无法获得高纯度产品，采用3塔串联流程产品纯度仅能达到98％，且各塔要求真空度较高，机组等配套设施的投资较高。

除了反应平衡的限制外，烷氧基丙烷的精制过程也制约着当前的发展，如2，2－二甲氧基丙烷(DMOP)的精制。原料醇、酮与产物DMOP三者间互为共沸物，获得高纯度DMOP产品相对较难，且副产物H₂O一定程度上会与DMOP发生逆反应，产品收率也受到限制。

专利US4775447公开了一种精制2,2-二甲氧基丙烷的方法。首先，利用共沸精馏脱除甲醇－丙酮，然后补加丙酮破除甲醇－2,2-二甲氧基丙烷共沸，塔釜得到产品2,2-二甲氧基丙烷。该方法除涉及两步共沸精馏外，还需要消耗大量的丙酮，能耗相对较大，且丙酮与2,2-二甲氧基丙烷共沸，会造成部分产品损失，产品收率不高，且最终产品纯度也仅为98％，无法获得更高纯度的产品。

CN 107382682A公开了一种2,2-二甲氧基丙烷的精制方法及装置，所述方法包括以下步骤：S1、将含2，2-二甲氧基丙烷、甲醇、丙酮和水的原料液经共沸塔初步分离，从塔顶采出的丙酮和甲醇的共沸物部分回流至共沸塔；S2、将共沸塔塔底采出的物料引入萃取精馏塔进行萃取精馏，萃取精馏塔塔顶采出的物料引入分层罐，萃取精馏塔塔底采出物料引入甲醇塔：S3、将来自甲醇塔塔底的水部分引入分层罐作为萃取剂循环使用，分层罐中的水相引入萃取精馏塔作为回流，油相引入产品塔；S4、从产品塔底部获得质量分数为99.5％以上的2,2-二甲氧基丙烷，产品塔顶部采出物料进入分层罐，甲醇塔顶部采出甲醇。虽然该方法得到的2,2-二甲氧基丙烷产品纯度(99％)较高，但反应为可逆反应，在萃取过程中以水作为萃取剂，会造成2,2-二甲氧基丙烷逆反应，生成甲醇与丙酮，降低2,2-二甲氧基丙烷的收率，而且该分离过程需要配备4个精馏塔，设备投资费用相对较大。

为了避免水的影响，CN 110304997A提出了一种新的分离方案。采用高吸水性树脂做脱水剂，然后经减压精馏侧线采出产品。该方案产品质量纯度虽较高(99％)，但总收率仅70％，且循环物料中含有较多产品，一定程度上抑制反应正向进行，单程转化率降低。此外，树脂需再生处理，增加系统的复杂性。