[发明专利]一种六氟环三膦腈含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种六氟环三膦腈产品含量的测定方法，用溶剂溶解样品后，加入过量的甲醇钠溶液，加入适量水，用无机酸滴定，以指示剂的突变确定滴定终点，同法做空白溶液，计算六氟环三膦腈产品的含量。本发明能够有效的测定六氟环三膦腈产品的含量。本发明操作简单、准确度高、检验时间短、检验成本低，极大地简化了六氟环三膦腈产品的测定步骤。

技术领域

本发明属于分析测试领域，具体涉及一种六氟环三膦腈含量的测试方法。

背景技术

磷腈类化合物具有优良的阻燃性能。六氟环三磷腈是很多磷腈类化合物的中间体，因此六氟环三磷腈的合成有很好的应用前景；它的一些衍生物是高端的阻燃剂，被广泛的应在锂电池的高效阻燃，如五氟乙氧基环三磷腈、五氟磷腈基二氟磷酸酯。目前六氟环三膦腈主要由六氯环三磷腈与氟化剂氟化而成，将六氯环三磷腈溶解在有机溶剂中，加入氟化剂及催化剂，发生氟化反应后进行精馏后得到目标产物六氟环三膦腈(CN113004322A与专利申请号CN 112175010A)。

常见的六氟环三膦腈检测方法为液相色谱法(专利申请号CN 112175010 A)与气相色谱法(文献号：气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺)，该方法仪器价格昂贵，仪器稳定时间长，整个检测周期太长，不利于六氟环三膦腈的快速检测。本方法创新性在于在将六氟环三膦腈有机溶剂中加入过量的甲醇钠，六氟环三膦腈与甲醇钠的以1:3的摩尔比进行反应，过量的甲醇钠采用水变成氢氧化钠与甲醇，采用无机酸进行滴定，通过指示剂变色测定确定六氟环三膦腈的含量。本发明操作简单，极大简化了六氟环三膦腈产品含量的测定步骤，缩短了分析时间，降低了分析成本；同时，滴定终点突跃明显，降低了人为误差，结果重复性和准确度提高。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的检测周期长等问题，采用返滴定法测定六氟环三膦腈的含量，较之仪器分析成本低廉，且不需要复杂的前处理，能够快速完成六氟环三膦腈含量的测定，为六氟环三膦腈含量测定提供简单快速的分析方法。

为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

六氟环三膦腈含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)称取六氟环三膦腈产品，置于含50mL溶剂的锥形瓶中，再加入过量的甲醇钠溶液，再加入50mL水与3-5滴指示剂，用无机酸标准滴定溶液滴定，滴定至指示剂突变为终点。

2)在步骤1中除不加样品外同时同样做空白试验。

3)计算六氟环三膦腈反应液的含量，计算公式如下。

W为六氟环三膦腈产品(或反应液)的含量，以六氟环三膦腈的质量分数计；

C为酸性标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；

V为试样溶液消耗酸性标准滴定溶液的体积，单位ml；

V₀为空白溶液消耗酸性标准滴定溶液的体积，单位ml；

M为六氟环三膦腈的摩尔质量；

m为样品的质量，单位为g。

所述的溶剂选自溶解六氟环三膦腈极性溶剂，包括乙腈或有机醇类如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等，但不限于此。

所述的无机酸标准滴定溶液为无机酸类标准滴定液等，但不限于此；

所述的无极酸标准滴定液选自硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、高氯酸；

所述的指示剂选自含有酚酞、甲基红、麝香草酚蓝、溴百里香酚蓝或百里酚蓝的乙醇溶液；

优选的，所述的指示剂为质量分数为1％的酚酞、甲基红、麝香草酚蓝、溴百里香酚蓝或百里酚蓝乙醇溶液；