[发明专利]一种6-羟基-8-氯辛酸乙酯、6,8-二氯辛酸乙酯及硫辛酸的合成方法有效
| 申请号： | 202111486102.5 | 申请日： | 2021-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN114149324B | 公开（公告）日： | 2023-08-22 |
| 发明（设计）人： | 黄雄志;陈建华;魏高宁;何剑洋;刘欣;王淞;伊静;马瑞达 | 申请（专利权）人： | 厦门金达威维生素有限公司;厦门金达威集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C69/716;C07C67/307;C07D339/04 |
| 代理公司： | 厦门荔信律和知识产权代理有限公司 35282 | 代理人： | 赖秀华 |
| 地址： | 361000 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 辛酸 合成 方法 | ||
1.一种6-羟基-8-氯辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，该方法包括在催化剂的存在下，采用MPV还原反应将6-氧代-8-氯辛酸乙酯转化为6-羟基-8-氯辛酸乙酯，所述催化剂由催化剂I和催化剂II组成，所述催化剂I为氯化锂和/或溴化锂，所述催化剂II为磷酸钾，所述催化剂I和催化剂II的摩尔比为1:(1～20)。
2.根据权利要求1所述的6-羟基-8-氯辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂I与6-氧代-8-氯辛酸乙酯的摩尔比为(0.1～0.5):1。
3.根据权利要求1所述的6-羟基-8-氯辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂II与6-氧代-8-氯辛酸乙酯的摩尔比为(0.5～2):1。
4.根据权利要求1所述的6-羟基-8-氯辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述MPV还原反应所采用的还原剂为异丙醇。
5.根据权利要求4所述的6-羟基-8-氯辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述异丙醇与6-氧代-8-氯辛酸乙酯的摩尔比为(4～10):1。
6.根据权利要求1所述的6-羟基-8-氯辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述MPV还原反应的条件包括反应温度为83～85℃，反应时间为6～10小时。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的6-羟基-8-氯辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述MPV还原反应的方式为室温氮气气氛下，将6-氧代-8-氯辛酸乙酯的二氯乙烷溶液打入带有精馏塔的反应釜中，加入催化剂I、催化剂II和异丙醇并搅拌均匀，于83～85℃下加热回流反应6～10小时，反应过程中，通过精馏分离反应产生的丙酮，待反应结束后，先减压蒸馏除去多余的异丙醇及二氯乙烷，然后过滤除去体系中的固体，再减压蒸馏得到产物6-羟基-8-氯辛酸乙酯。
8.一种6,8-二氯辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，该方法包括先采用权利要求1～7中任意一项所述的方法合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯，再将所得6-羟基-8-氯辛酸乙酯进行氯代反应。
9.一种硫辛酸的合成方法，其特征在于，该方法包括先采用权利要求1～7中任意一项所述的方法合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯，再将所得6-羟基-8-氯辛酸乙酯进行氯代反应合成6,8-二氯辛酸乙酯，之后将所得6,8-二氯辛酸乙酯与二硫化钠进行硫代反应。
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